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气相色谱讲座
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1.毛细管的安装 1.1毛细管柱与进样器的连接1A),亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下(图1B),处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部(图1c)这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。1A、B、C毛细管柱与进样器的连接示意图1.2毛细管柱与检测器的连接FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴如图2 1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。2 毛细管柱与检测器的连接示意图1.3分流比的测定与选择FC与通过分流器的流量F分流之比:分流比= FC/F分流 (式1)有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比: 分流=FC/FC +F分流(式2)例如,柱子出口流 速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1 FC比分流流速小所以(式1)、(式2)的结果很相近,FC和F FC也可以通过计算求出: FC= 60uπr2 u为载气的平均线速度,单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:u=柱长(厘米)/保留)分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小,样品大多数进入柱子、容易使峰变宽,形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管,用N2作载气,最佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小,下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力:20cm/秒。或氢气,线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择FID检测器时,一定要加尾吹气,一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散,之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器,适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度(图3),但尾吹气太高,会引起基线不稳以至灭火,尾吹气太低,会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合,可用皂沫流量计来测量。3尾吹气流速对峰高的影响1.5 涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化,以除去固定液中的低分子量物质,一般商品毛细管柱,在制造出厂前都已经过充分老化;但柱子一经从仪器上拆卸下来,较长时间接触空气,在下一次使用之前,最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、#8226;OV275),一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱氧,)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗4)来进行清洗。清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处,把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。(青霉橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管)。接着用25ml或50ml的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直全部溶剂从柱中流出,(如果是20米以上的大口径毛细管柱,再加一次溶剂清洗) l~2次,即可使用。清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,使柱效下降。1.25或50ml注射器 2.青霉素小瓶 3.毛细管柱4清洗方法示意图1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰1~2厘米,仍不通气,再检查柱前是否堵塞,在确认柱子通气的情况下,检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上:调节尾吹流量,如果记录笔不动(在保证火点着和仪器正常情况下),应怀疑流量不够。关掉氢气和空气,喷嘴口若没有气流,证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低;可能高压没加上,绝缘不好等仪器本身的问题,也有操作上的原因,高阻太低,衰减大大,记录仪
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