HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量.pdfVIP

中国药师 2009年第12卷第1期 chinaPhamacist2009，Vo1．12N。．1 HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量 李梦 (日照市药品检验所 山东日照276826) 摘 要 目的：建立HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为HypersilC18柱(250ramX4．6ram，5m)，流动相 为 乙腈．7g(95：5)，检测波长为21Ohm，柱温为35~C，流速为 lm]·rain-。。结果 ：齐墩果酸的进样量在0．18～2．88g范围内与峰 面积线性关系良好 (r=0．9994)，平均回收率为 96．3％，RSD为 1．3％(n=6)。结论：方法简便，重复性好。 关键词 二至丸；齐墩果酸；HPLC；含量测定 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1008-049X(2009)01-0129-02 二至丸收载于 《中国药典 2oo5年版一部，是常用中成 药，具有补益肝肾，滋阴止血的功效。临床用于肝肾阴虚，眩 晕耳鸣，咽干鼻燥，腰膝酸痛，月经量多等症。由女贞子与墨 旱莲组方而成，女贞子主要有效成分为齐墩果酸。《中国药 典》2O05年版一部采用薄层扫描法测定其中齐墩果酸的含 量 ，测定误差大，重复性差。笔者采用高效液相色谱法…测 定二至丸中齐墩果酸的含量，操作简便 ，且重复性好。 1 仪器与试药 LC一10ATVP高效液相色谱仪及工作站 (日本岛津公 司)；瑞士Sa~ofius精密电子天平。 齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批 号 110709-200304)；乙腈为色谱纯，水为三重蒸馏水，乙酸乙 A．对照品 B．供试品 c．阴性样 品 1．齐墩果酸 图 1 HPLC色谱图 脂为分析纯 ；二至丸购自日照真诚大药房有限公司健康药店 (山东仙河药业有限公司，批号 ：071206，071213，071218， 2．6 稳定性试验 071219)。 取样品按 “2．3”项下方法制成供试品溶液，按 “2．1”项 2 方法与结果 下色谱条件分别在0，5，10，15，20，25h进样 10l测定峰面 2．1 色谱条件 积 ，RSD为 1．0％(n=6)，表明稳定性 良好。 色谱柱：HypersilC18柱 (250mm ×4．6mm，5m)；流动 2．7 重复性试验 相：乙腈一水 (95：5)；检测波长 ：210nm；柱温：35~e；流速 ：1ml· 精密称取同一批号的样品6份 ，按 “2．3”项下方法制备 rain～；进样量：10l；齐墩果酸的保留时间为：13．18min。 供试品溶液，进样 l0l测定。结果齐墩果酸为9．28rag·g～， 脚 为 1．4％(n=6)。 2．2 对照品溶液的制备 2．8 精密度试验 精密称取齐墩果酸对照品9．0mg，置25ml量瓶 中，用乙 取对照品溶液，按 “2．1”项下色谱条件进样 10 测定 酸乙酯溶解并定容至刻度 (浓度为0．36mg·ml )。 峰面积 ，共6次，RSD为0．6％(n=6)。 2．3 供试 品溶液的制备 2．9 回收率试验 将本品研细，取约 1g，精密称定 ，置圆底烧瓶中，精密加 采用加样回收法，精密称取已知含量 的样品6份 (批号 入乙酸乙酯50ml，称定重量 ，加热回流6h，放冷 ，用乙酸乙酯