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30 7 Vol.30 No.7 2010 3 JOURNAL OF SHAOXINGUNIVERSITY ar.2010 N,N- 二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究 1 1 2 1 1 1 2 瞿 军 陆文辉 高启楠 龚志娟 张 符 吴宏祥 吴春雷 ( 1. , 225654;2. , 312000) :1, 3- N,N- , ( 1,3- = 1.051), , , , 99. 3% (HPLC ) ,87.1%. . , N,N,N ,N - . :1,3- ;;N,N- ;N,N,N ,N - :O622.6 :A :1008- 293X( 2010)07- 0029- 03 !1∀ N,N- . ,1,3- : !2∀ , , , !3∀ ; , ( 16h), ( 70%);, , ,60% , .,, , , , ,, : 1 1. 1 1,3- ( ),. :,AVANCE D X # ∃400 (T S ,Bruker ); ,NICOLET 360FT- IR;, 7890F(: 100% ) ;,Agilent HPLC1200(; : /= 35/65(V/V); : 1mL/min;:2.2~ 2.5min). 1.2 250ml ,84ml1,3- 52.5g(33%)50g 1.2g,35~ 40% ,1h 50%28g, 40~ 45% 2h,.2,, . pH 4~ 5,,,, 45. 9g :2010- 03- 20 : ( 1973- ) ,, ,, .. () 30 30 , 87. 1%,HPLC- RID99. 3%. GC 1- - 3- ,. 1 : P, 140% ; HN R(, ppm, 400 Hz, D2O): 2. 14- 2. 21( m, 2H, - CH2 - ); 2. 86( S, 6H, - N 13 (CH ) );3.28(t,J= 8.0,2H,NCH );3.66(t,J= 6.0Hz,2H, - CH Cl); CN R(,ppm,400 Hz,D O): 26.92, 3 2 2 2 2 - 1 41.56,42.97(2C) ,55.42;IR(KBr,/cm ):3320,2960, 1474, 1298,782. 2 2. 1 ,() 1,3- , (6%). , : 2. 1. 1 , , .GC, (7%). , ,. 2. 1.2 , 12%, . ,,24 h.GC (24h 86

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