N_乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究.pdfVIP

·16· ChemicalIntermediate 2006年第6期 N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究 翟林峰,王华林,史铁钧 （合肥工业大学化工学院,安徽合肥230009） 以 -丁内酯和乙醇胺为原料，分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出N-乙烯基吡咯烷酮。主要 摘 要： γ 考察去氯化氢过程中，反应温度、反应时间、溶剂以及碱浓度等对反应的影响，同时对产物及其中间体进行了 相关表征。结果表明，以异丙醇为溶剂，反应温度65℃，反应时间3h，n（NaOH）/n（N-氯乙基吡咯烷酮）=1.1，V （异丙醇）/V（N-氯乙基吡咯烷酮）=1.5，去氯化氢反应的转化率和选择性分别可达93.7%和90.7%。 关键词：γ-丁内酯；N-乙烯基吡咯烷酮；去氯化氢反应；合成 TQ251.3 A 1006-253x(2006)06-016-4 中图分类号： 文献表识码： 文章编号： ZHAILin-feng,W ANG Hua-lin,SHITie-jun NVP。重点考察乙烯化过程中，反应温度、反应时间、溶 N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）的合成方法主要有乙 [1,2] 炔法、γ-丁内酯法、吡咯烷酮法等。乙炔法 是最早也 剂以及碱浓度等对反应的影响。 是迄今为止最成熟的方法，但存在高温高压操作、乙炔 γ-丁内酯法制备NVP的过程如下： 有爆炸危险、工艺流程长等不可克服的缺点；吡咯烷酮 法等由于原料与催化剂难以得到或其他原因而不具有 工业前景，研究较少。目前研究较多的是具有工业化前 景的γ-丁内酯法，该法具有反应步骤少、操作条件温 和环境污染小等特点，且便于小规模生产，比较适合我 国的国情。根据反应过程中脱水方式的不同，γ-丁内 [3] [4] 酯法又可分为直接脱水法 和间接脱水法 。 本研究采用间接脱水法，以γ-丁内酯和乙醇胺 为原料，分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出 作者简介:翟林峰（1977-），男，浙江海宁市人，博士生。 2006年6月 N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究 ·17· 1 实验部分 2 结果与讨论 1.1主要原料与仪器 2.1溶剂对去氯化氢反应的影响 γ-丁内酯（纯度99.9%），安徽江淮化肥厂生产； 固定反应温度65℃，反应时间3h，原料配比n HY型分子筛，自制；其他试剂均为一般市售分析纯级。 （NaOH）/n（NCP）=1.1，溶剂的量为V（溶剂）/V（NCP） 标准三口烧瓶250mL；恒温水浴槽；电动搅拌器；油浴 =1.5。考察不同溶剂对反应的影响。 装置；真空装置；日本岛津公司GC-9A气相色谱分析 仪；Perkin公司PE873型红外光谱仪。 1.2实验步骤 1.2.1氨解反应[5] 在250mL的三口烧瓶中按n（HCl）/n（NHP）=1.2 加入 γ-丁内酯和一乙醇胺，常温下反应 1h后得中 在卤代烃的消去反应中存在与取代反应的竞争， 间体N-羟乙基-4羟基-丁酰胺（NHHB）。再加入经 因此需综合考虑溶剂与进攻试剂的影响。一般极性大 活化的HY分子筛催化剂（用量0.5wt%），将体系温度 的溶剂对单分子反应有利而对双分子反应不利，对E2 升到180℃以上，使其在回流状态下脱水反应 12h左 更为不利。极性小的溶剂对双分子反应有利，对单分子 右，期间用分水器不断分出反应生成的水，当中间体的 反应不利，对E2更为有利。 转化率达到90%以上时反应便可结束。经过滤除去催 表 1结果表明在极性大的水溶液体系中NVP的 化剂后，对滤液进行减压分馏，控制真空度0.095Mpa， 选择性较低，而醇溶液体系中NVP选择性高。在同样 收集沸程为210℃~216℃的馏分，