N—苯基马来酰亚胺合成方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第 5期 山 东 化 工 ■薹：以苯密和崩酐为主要原料合成耐热改性荆 N一苯基马来酰亚碴过程中，采用有机碱三乙胺作僵化剂．同时加^盘焉铜 盐阻橐剂。使 N一荤基马来酰重碴封产率比文献报道用乙酸钠作催化剂时明显提 高，达到85％。加入阻橐剂后．N一苯基马 来酰亚胺的纯度提高蓟 99％J：i上。 美t调；N一攀基曼塞羹垩蓝；基垫冀丝型；功能亳熊王 Im proveoftheSynthesisM ethodofN —PhenylM aleimide WANGJuan ，FENG13o—cheng (1．Acadmyofmedical，Qirld∞Univerity,Qingcho 266021，China；2．DepartmmtofFineChemical,QingdaoIn stiteteofChemicalTechnology。Qingda0 266042，China) Abstract：In出ecouiseofsynthesizingheat—resistantmodlhrN —phenylmaleimide，anilineand maleicanhydridewereusedasmainmaterials．W henorganicbasetriethylaminewasemployedas catalystandmetalliccoppersaltwasaddedaspo lymerization—retardersimultnaeously，theyieldof N —phenylmaleimidecanreach85％ 。whichwashigherthna thatusingaceticsodium ascatalyst． M oreover the purity ofN — phenylmaleimide was imp~ved to over 99％ when adopting polymerization—reatrder． Keywords：N —phenylmaleimide；heat—。resistnatmodifer；functionmacromoleeular N一苯基马来酰亚胺 (NPMI)是一种功能高 同时引进阻聚荆，有效提高 了乙酐法制备 NMPI 分子领域新兴的改性剂，可与多种单体聚合制备 的收率和纯度。目前 国内尚未见报道用乙酐法制 功能性化合物 。特别是近年 来发现 NPMI作为 备 NPMI。 一 种耐热组分引进共聚物 中，能保持其他性能不 1 实验 变而显著提高聚合物的耐热性能…。因此，国外 1．1 试剂与仪器 已经工业化并且不断有专利对其生产进行技术改 顺丁烯二酸酐 (简称顾酐或马来酸酐)、乙酸 进 。我国由于功能性树脂落后，对 NPMI的研制 酐均为分析纯。苯胺、乙酸乙醇均为工业品。 和开发很少，目前只有兰化有机厂进行了实验室 气相色谱仪 (Gc)：日本岛律公司 GC一9A。 研究[21。 GDX103填充柱，柱长 2．4m。 工业化生产 N一苯基马来酰亚胺的方法主要 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)；美国Nicolet 有两种。一种是乙酐法，采用此法 的有美国杜邦 公司Magna—IRSpectromer750。 公司(用丙酮作溶剂 )】．美 国的 EsromanKodak 1．2 合成原理 公司(用乙酸作溶剂)H】。另一种是共沸法，日本 (1)酰胺化反应： 三井油化公 司 、触媒化学公司f6】、日东化学公 司[7等 日本 厂家都采用此法。考虑到共沸 法溶 剂毒性大，闭环脱水温度高，后处理复杂