PABA—ABPA—TPA热致性液晶共聚酯的合成及表征.pdfVIP

维普资讯 第21卷第1期 高分子材料科学与工程 v。1 ． 21，No．1 2005年 1月 POI．YMERMATERIAISSCIENCEANDENGINEERING Jan ． 2005 PABA—ABPA—TPA热致性液晶共聚酯的合成及表征 王久芬，张 娜，李成杰 (华北工学院化学工程系．山西 太原 030051) 摘要：以对一乙酰氧基苯甲酸(PABA)，4，4-二乙酰氧基二苯基丙烷 (ABPA)和对苯二 甲酸(TPA)为原 料 ，采用熔融缩聚法合成 了热致性液晶共聚酯PABA—ABPA—TPA．测定 了样品的粘度．求得其相对分子 质量．并用DSC、偏先显缀镜、X射线衍射、红外光谱，拔磁共振等手段对其进行7表征。证明该共聚酯为 向列型液晶，在一定的温度范围内有很好的液晶性。在单体的精制和共聚瑟的制备方面探索了新的方 法． 关键词：热致性液晶共聚酯；对一乙酰氧基苯 甲酸；4．4-二乙酰氧基二苯基丙烷；熔融缩聚；向歹B型液晶 中国分类号：0631．1 文献标识码：A 文章络号2005)01—0129—04 本研究通过 PABA，ABPA与 TPA 的共 液晶聚合物。 聚，同时引入异种刚性成分和扭结成分异丙撑 来降低高分子的结构规整性和链刚性，得到了 1 实验部分 1．1 主要原料 液晶范围宽、性能优 良的液晶共聚酯。热致性液 晶共聚醣是近2O年来发展较快的一类特种工 对羟基苯甲酸(PHB)：北京化学试剂公司 程塑料，具有十分独特的结构和性能[1]。制备高 产品，化学纯 ；双酚 A：无锡树脂厂产品，化学 纯；对苯二甲酸 (TPA)：北京化工厂产品，化学 性能的纤维、薄膜和 自增强塑料的液晶共聚酯， 纯；乙酸酐：成都化学试剂厂产品，分析纯；冰醋 成为当前研究者的研究 目标。本研究 目的在于 酸 ：天津市化学试剂一厂产品，分析纯；1，】，2， 制备与PC相容性好，能对PC进行改性的热致 2一四氯乙烷：上海试剂一厂产品，化学纯；苯酚： 性 液 晶共 聚酯。以对一乙酰 氧基 苯 甲酸 扬中县化学试剂厂产品，分析纯。 (PABA)、4，4一二 乙酰 氧 基 二 苯 基 丙 烷 1．2 单体的制备与精制 (ABPA)和对苯二甲酸 (TPA)为原料，采用熔 1．2．1 对一乙酰氧基苯 甲酸 (PABA)的合成与 融缩聚法合成共聚酯，该共聚酯的重复单元结 精刳：因羟基的反应活性较差，故先将对羟基苯 构为： O CHs 0 0 甲酸 (PHB)乙酰化 ，生成对一乙酰氧基苯 甲酸 _一0— _0— 一 0— 一 (PABA)，再进一步用它合成共聚酯 j。 CH 将对一羟基苯甲酸、乙酸酐按摩尔比为 1： 1．8的比例依次加入到三 口烧瓶 中，以KNO。 对合成的共聚酯采用外推法测其特性粘