Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进.pdfVIP

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维普资讯 第 11期 化 学 世 界 Perkin反应合成 肉桂酸工艺的改进 吴赛苏 (南通职业大学化学工程 系 .江苏 南通 226007) 摘 要 :采用对苯二酚为阻聚剂,对苯 甲醛与 乙酐 以Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行 了改进 。通 过正交试验 ,选择 了最佳工艺,从而降低 了反应温度,缩短 了反应时间。最佳条件为 (苯甲醛): (乙酐):(碳酸钾)一1:3:1.O8,对苯二酚 2 (摩尔分数),反应时间1h,反应温度为18O。C,肉桂 酸产率可达 74.74 ,熔点 132~l33。C。 关键词 :肉桂酸 ;对苯二酚 ;Perkin反应 ;苯 甲醛 中图分类号 :TQ 216 文献标识码 :A 文章编号 :0367—6358(2002)11—0599-03 AnImprovedSyntheticM ethodofCinnamicAcidbyPerkinReaction W U Sai—SU (DepartmentofChemicalEngineering.NantongVocationalUniz,ersity..1iangsuNantong226007.China) Abstract:Thesynthetics0{cinnemicacid by Perkin reaction O{benzaldehydeand aceticanhydrideiSim— proved byusinghydroquiuoneasanpolgmerization inhibitor.Thereactiontemperatureislowered,reac— tiontimeshortenedandproductqualityimprovedthroughorthogonalteats.Theoptimum conditionsare: (C6H5CHO): (Ac2O): (K2CO3)一 1 :3 :1.08,hydroquinone2 ,reaction time 1h and temperature 18O。C.Theyieldreachedis74.74%,andthemeltingpointoftheproductis132~ 133。C. Keywords:cinnamicacid;hydroquinone;Perkinreaction;benzaldehyde 肉桂酸 (3-苯基一2一丙烯酸 ),是一种重要的有机 础上采用了无水碳酸钾为催化剂,对苯二酚为阻聚 合成中间体,主要用于药物 、香料和感光树脂等精细 剂,进行 了正交试验 ,对 肉桂酸合成工艺进行改进 , 化工产品的原料。它是生产冠心病药物 “心可安”的 降低了反应温度 ,明显缩短反应时间,减少副反应聚 重要 中间体 ,也用于植物生产促进剂 、长效杀菌剂 、 合物的生成量。肉桂酸的产率可达 74.4 ,远高于 果品蔬菜的防腐和测定铀、钒、分离钍的试剂等 。 文献的收率。 迄今为止 ,肉桂酸制备普遍采用 的方法仍然是 1 实验部分 Perkin反应 ,即苯 甲醛与乙酐在无水醋酸钠的催化 1.1 试剂与仪器 下反应 ,这是工业制备 的主要方法。因乙酐活性低 , 试剂均为市售分析纯 ;定时电动搅拌器;显微熔 反应温度 高、时间长、产率低 (38~45 )_】],不利 点测定仪:四川大学仪器厂 ;红外光谱仪 :270—30 于工业生产 。也有用 KCO。作催化剂 ,K。CO。碱性 型 ,天津光学仪器厂 。 较强 ,反应过程中苯甲醛聚合生成 的树脂化物较多 , 1.2 实验原理 使原料苯 甲醛被消耗 ,影响了收率 。本文对碱催化剂

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