PP—g—AA的制备和表征.pdfVIP

维普资讯 Vo1．12 高分子材料科学与工程 N0．5 l996年9月 PoLYM ERlC MATERIAL SClENCE AND ENG INEERlNG S~pi． I996 PP—g—AA的制备和表征 兰撞 兰淑琴 蒋 萌 殷敬华 ( 、，L _ 摘 要 用熔融接硅方法制奋 1聚丙烯 g一丙烯酸 (PP-g-AA)o闸光 电子能谱 ，广席 x射线衍射，红外光 谱和化学滴定亏击对接被物进行 了定性和定量表征 讨论 了单体和 引发剂难度对接枝率 的彭响．璃 光 ． 棱 关键词壤府烯*丙烯酸，反应挤出．熔融接棱张聪，1啦j、、聚诉 采用反应挤出的方法’在聚丙烯或其它聚烯烃分子 主链上接枝丙烯酸 (AA)等反应性化合 物，以改善聚烯烃和其它极性高聚物、纤维 、无机材料、金属等共混及复合时的界面性能 ．或改 善材料的涂装性能，在科学和技术上引起了极大的重视，并大大地拓宽了聚丙烯和其它聚烯烃 材料的使用领域 有关PP—gAA的研制 ，国内外有一些文献报导 …]，国际市场上 已有商 品出 现，出于技术保密考虑 ，具体的配方和工艺细节很少见诸文献报导 ，尤其是工业规模的生产。近 年来 已有不少大专院校和科研单位从事该领域的研究 ．但 目前尚处于实验室阶段，本课题组在 PP—gA^实验室研究的基础上 ，用直径为68mm．长径 比34的双螺杆挤 出机进行 了工业扩试 ， 得到了接枝效率较高．可 自由调控接枝物含量的产品．并开始试生产，得到了吨级产品。本文就 PP—g—AA的研制和表征作一介绍。 l 实验部分 1．1 原料和试剂 聚丙烯 ：辽宁盘锦天然气化工厂产品 ，牌号P3,|O．焙体指数1．O左右。丙烯酸 ：北京新光化 学试剂广生产．化学纯．而烯酸含量≥99．0 。二异丙苯过氧化物引发剂 (DCP)：上海 白鹤农药 二厂产 品，熔点范围39～41C。二 甲苯 ；分析纯 ，北京52952{}~工厂产 品。丙酮 ：分析纯 ，解放军 9066工厂产品。0．05mol／LKOH水溶液 ：自配 。0．5％酚酞 乙醇溶液 ：自配 。 1．2 PP—g—AA 的研制 实验室试验采用 XSS一300型转矩流变仪和 Brabender单螺杆挤 出机 (长径 比20)。反应温度 控制在190C左右．工业扩试和试生产用甘肃化工机械厂SHJ一68双螺杆挤出机，长径 比3d．螺 ·国家 自然科学基盘资助项 目 收稿 日期：199d一12 12 维普资讯 5JclJ 怅晓 等：PPgAA 的制备和丧 i=『E 杆直径68mm。各段反应挤 出温度控制在 l70～190C．机头不超过 l9OC。接枝单体的加料量 为 PP总量的0．5 ～3 ，引发剂用量为 PP总量的0．5 ～l 。 1．3 PP—g—AA接枝共聚物 的表征 1．3．1 反应挤 出产物 的熔体指敷 ：按 国标 G1~,3682 83在 吉林大 学科 教仪器 厂生产 的 XRZ一 100熔体 流动速率仪 上测定 。 1．3．2 接枝和未接枝样品的表面分析 ：采用英 国VG公司的 ESCACABMK—u型光 电于能谱 仪 ，减压2．5×l0 Pa，AIKa为射线源 ，污染源 C-s为 内标 ，样品不经任何处理 。 1．3．3 广角X射线衍射分析 ：用荷兰飞利蒲公司的Pw I7O0型 X射线衍射仪测定样品的晶体 结构 ，采用cuK“靶 ，管电压40kV．管 电流30m^．石器单色滤波器 。 1．3．4 接枝枷的含量和接枝率：样品用平板硫化机压成0．01mm 下的薄 片，将压成的薄 片 放在脂肪抽提器 中．用丙酮抽提 l2h 上 抽提掉反应挤 出过程 中未反应的 AA单体及可能生 成的AA均聚物 ．抽提结束后，将样品移入真空烘箱中，在60C下真空干燥10h