PtC催化剂的制备和对氯苯胺的合成.docVIP

Pt/C催化剂的制备和对氯苯胺的合成 陈墨雨，梅华*，姚虎卿 (南京工业大学化学化工学院，江苏 南京 210009) 摘 要：采用浸渍法和混合法制备了以活性炭负载铂的贵金属催化剂。XRD表征结果表明，浸渍法制备的催化剂铂在活性炭上分散度好，反应产物收率高，优于混合法。实验以改变金属铂粒子大小和调节载体与活性组分的交互作用为研究方向，考察了铂的负载量、载体的预处理、浸渍液的浓度对对氯硝基苯加氢反应的影响。 关键词：铂; 对氯苯胺; 对氯硝基苯; 加氢 中图分类号：TQ 028.3 文献标识码：A Preparation of Platinum supported on Activated Carbon and Synthesis of P-chloroaniline Chen Moyu, Mei Hua, YAO Huqing (College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, Jiangsu, China) Abstract: Adsorbents of activated carbon loaded with platinum were prepared both by wet impregnation method and mixed method. It was found that the former method is some better by comparing dispersion levels of platinum loaded on activated carbon and the yield of products. The experiment regards the size of platinum particle of metal and the pretreatment of supports as the direction of research. The main affecting factors on the performance of p-chloronitrobenzene hydrogenation, such as platinum content, reaction time, the pretreatment of support, solution concentration were investigated respectively at catalytic wet oxidation. Key words: platinum; P-chloroaniline; p-chloronitrobenzene; hydrogenation *通讯联系人：梅华，E-mail: njmei608@ TEL: 025 1.4 催化与生物催化 引 言 对氯苯胺(CAN)是一类重要的有机中间体，广泛用于染料、医药、农药等的合成。[1]通常，对氯苯胺由其对应的硝基化合物还原得到。合成这些胺盐类的路线，早期是在酸的环境中，加入金属使还原反应发生。但是，这种合成方法对反应的选择性不高，且反应后大量的金属残渣不易处理，严重破坏了环境。[2]因此，近年来对氯苯胺的合成备受人们的重视，经过不断的探索，已经发现了一些在经济以及环境上比早期的工艺更合理的方法，主要有催化加氢还原法，非氢催化还原法以及电化学还原法。[3] 贵金属催化加氢法是指在有机溶剂溶解对氯硝基苯的体系中加入一定量的贵金属催化剂，在氢氛围的条件下发生的还原反应。贵金属催化加氢法由于具有工艺先进，产品纯度高，收率高，环境友好等众多优点，引起了研究者们的广泛关注。[4]目前，Pt/C催化剂因其在反应中显示的较高的催化活性和卤代苯胺选择性而受到关注。对Pt/C催化剂的研究主要集中在三个方面：1. 改变金属粒子的大小[5];2. 将贵金属与其它金属形成合金[6-7];3. 预处理载体，调整金属与载体之间的作用[8-9]本文制备了以活性炭负载的Pt/C催化剂，考察了催化剂的不同制备方法以及不同制备条件对对氯苯胺反应的影响。 1 实验材料和方法 1.1 催化剂的制备 1.1.1 载体预处理 条状活性炭，使用前干燥并研磨至300目粉末,记为C-ST。称取粉末若干，10％（V/V%）盐酸在室温下处理24小时，蒸馏水洗至PH＝7。恒温干燥24小时，样品密封保存，记为CP。 称取CP若干，用10％（V/V%）硝酸处理24小时，样品记为CP-1。 称取CP若干，用10％（V/V%）双氧水处理24小时，样品记得