工作场所采样技术.ppt

使用注意事项 1）根据待测物理化性质及其在空气中存在的状态，正确选用吸收管和吸收液； 2）要正确和准确使用采样流量； 3）采样时间要准确适当，使用易挥发的吸收液在高气温下采样时，采样时间不能长； 4）吸收液用量要准确，采样过程中若有损失，采样后要补充到原来用量； 5）吸收管与空气采样器的连接要正确，防止倒流，损害采样泵； 6）采样前后要密闭进出气口，直立放置，防止吸收管破碎； 7）采样后测定前，要用管内吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3～4次，混匀后供测定； 8）有的吸收液需避光保存，应注意使用条件和要求，保证吸收液的有效性。 (2)固体吸附剂法 当空气样品通过固体吸附剂管时，空气中的气态和蒸气态待测物被多孔性固体吸附剂吸附而采集。 特性：固体吸附剂都是多孔性物质，有大的比表面积，其吸附作用有物理性和化学性两种，物理性吸附是靠分子间的作用力，吸附比较弱，容易在物理作用下发生解吸。化学性吸附是靠化学亲和力（原子价力）的作用，吸附较强，不易在物理作用下解吸。 要求：用于空气采样的理想固体吸附剂应具有良好的机械强度、稳定的理化性质、足够强的吸附能力和容易解吸、价格较低等特性。 常用的吸附剂有活性炭、硅胶、高分子多孔微球及其他具有较大外表面和内表面的物质。 1）活性炭 属于非极性吸附剂，吸附非极性和弱极性的有机气体和蒸气，吸附容量大，吸附力强。水对活性炭的吸附能力影响不大。 应用：活性炭的吸附能力很强，沸点高于0℃的各种物质蒸气，常温下可以被有效地吸附，但是沸点低于-150℃的物质，如一氧化碳、甲烷等，不能用物理方法吸附。沸点在-100～0℃之间的物质，如氨、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢等，常温下不能定量吸附。 为了采集这些物质，可在冷冻下吸附，也可用浸渍化学试剂的活性炭，以增加化学吸附和吸收的能力。 活性碳适合于采集有机气体和蒸气混合物，特别是空气中待测物浓度很低时，需要长时间采样，或空气的相对湿度较高时。虽然活性碳的吸附能力很强，沸点高于0℃的各种物质蒸气，常温下可以被有效地吸附，但是，沸点低于-150℃的物质，如永久性气体、氢、氦、氧和一氧化碳、甲烷等，实际上不能用物理方法吸附。沸点在-100℃之间的物质，如氨、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢等，吸附效率低，在常温下，常见浓度不能定量吸附。为了定量采集这些物质，必须增加活性碳柱的长度，或在冷冻下吸附；也可以用浸渍化学试剂的活性碳，以增加化学吸附和吸收的能力。用于空气中毒物采样的活性碳，多用20～40目椰子壳活性碳。 活性炭管在在使用前必须经过处理，通常是在300～350℃通氮气3～4小时，除去吸附的物质。 2）硅胶 一种极性吸附剂，对极性物质有着强烈的吸附作用，可以吸附相当大量的水，以致降低甚至失去它的吸附性能。所以，硅胶只适宜在较干燥的环境中采样，采样时间不宜过长。在硅胶采样管前，加放一段吸水用的吸附剂，可以克服这一问题。当有几种极性物质共存时，会发生吸附竞争，极性大的物质优先吸附，还能将已经吸附在吸附剂上的低极性物质替代下来。 与活性碳相比，硅胶的吸附力较弱，吸附容量较小，因此，从硅胶上将吸附的物质解吸下来比较容易。在350℃清洁空气可以有效地解吸，也可用极性溶剂如水、乙醇等解吸。 硅胶在使用前，必需经过活化处理。因为硅胶在放置时，容易吸附空气中的水分而降低或失去吸附能力。“活化”处理既是除去硅胶表面上的物理吸附水，使之具有吸附能力。活化的方法是在100～200℃下烘干，去除物理吸附水；活化温度不能过高，在500～600℃干燥时，就会失去化学结合水，使硅胶变性；在600℃以上，硅胶开始烧结，失去一部分表面积。 3）高分子多孔微球 一类合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面积、一定的机械强度、疏水性、耐腐蚀、耐辐射和耐高温(250～290℃)等性质，是一种较好的吸附剂。分为非极性、弱极性和中等极性。检测时需要根据样品的性质，选择适用于采样的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必须经过纯化处理：①先用乙醚侵泡，振摇15min，滤去乙醚，除去吸附的有机物；再用甲醇清洗，除去残留的乙醚，然后用水洗净甲醇，放入磁盘内于102℃干燥25min。②用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清洁空气中挥去石油醚，再在60℃活化24h。 4）浸渍固体吸附剂 将化学试剂涂渍在固体吸附剂表面，利用浸渍的化学试剂与待测物发生化学反应，生成稳定的化合物被收集下来，在物理吸附的基础上，增加了化学吸附，这样可以扩大固体吸附剂的使用范围，增加吸附容量，提高采样效率。 通常，采集酸性化合物时