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助 材 料 添加松香对中间相炭微球制备的影响 2012年第8期(43)卷 马志超 ，林起浪，蔡秋红，陈智明 (福州大学 材料科学与工程学院，福建 福州 35O108) 摘 要： 以中温煤沥青为原料，松香为添加剂，通过 2．2 中间相炭微球 的制备 热缩聚合法制备 中间相炭微球 。采用FT—IR、SEM 、偏 中温煤沥青研磨成粉，并与一定量的松香混合均 光显微镜等对所得产物进行表征 ，研究了松香对中间 匀 ，在氮气保护下升温至 150℃搅拌 lOmin后取 出，然 相炭微球制备 的影响。研究表明松香的加入能有效限 后把松香改性后的煤沥青放入石英玻璃管中，盐浴 ，通 制沥青的过度聚合 ，不仅促进 中间相炭微球的成核和 氮气保护，以 5℃／min升温至 450℃并保持 0．5～ 生长，而且在很大程度上防止中间相炭微球 的融并；当 2．5h，冷却后产物用吡啶反复抽提至淡黄色或无色 ，经 松香添加量为 10％ (质量分数)时，改性煤沥青经 丙酮反复清洗后，于 120℃真空干燥 1h，即为 MCMB。 450℃热解 2h可制备 出球形度好、粒径均匀的中间相 2．3 性能测试与表征 炭微球，其平均粒径为 15．3m，收率达 44．196／。 2．3．1 FT—IR分析 关键词： 松香 ；中间相炭微球 ；煤沥青；制备 采用 Nicolet一5700型FT—IR光谱仪分析不同松香 中图分类号： TQ127．1 文献标识码 ：A 含量改性煤沥青于 45o~C热解 2h所得产物的官能团 文章编号 ：1001-9731(2012)08-1052—04 变化。测定条件为KBr压片，分辨率0．2cm啊。，扫描范 围 4000~400cm_。。 1 引 言 2．3．2 光学结构分析 中间相炭微球 (MCMB)是一类片层大分子定向排 采用 DDM一300C型光学偏光显微镜观察松香改 列而形成 的液晶物质 ，具有许多优异 的物理、化学性 性沥青于 450~C保持不同时间所得热解产物的光学结 能_1【]，如优异的化学稳定性和热稳定性 ，优 良的导电和 构。热解产物用环氧树脂固化后 ，经磨片、抛光后制得 导热性等 ，广泛用于制备无粘结剂高密度高强度炭材 样片。 料、超高比表面活性炭 、二次锂 电池负极材料 、高效液 2．3．3 SEM 分析 相色谱填料、催化剂载体等高性能炭材料I2]。目前制 采用 XL30ESEM—TMP型环境扫描 电镜对制备 备 MCMB主要采用热缩聚合法 ，但是采用热缩聚合法 的MCMB的形貌进行观察，以分析不 同制备条件对 制备 MCMB普遍存在 的问题是 MCMB的收率较低 MCMB形成的影 响。测试条件为样 品进行真空喷金 (一般为 5 ～2O )，而且生产成本 比较高 ，这十分不 处理 ，扫描加速电压 20kV。 利于工业的大规模应用 ]。为了解决这些问题 ，众多 2．3．4 粒度分析 研究者已在原料 、反应控制等方面做 了大量研究。松 采用 Winner一200OZ型号激光粒度分析仪测定不 香的主要成分是树脂酸，是一类具有一个三环菲骨架 同工艺条件下制备的MCMB的粒径分布。测定条件 且含有 2个双键 的一元羧酸 ，有来源丰富、价格低廉 、 为酒精作为分散介质 ，超声时间60s，测量范 围0．6～ 绿色环保等特点_4]。本文 以中温煤沥青为原料，采用 120／,m 。 热缩聚合法制备 MCMB，研究松香对 MCMB的形成、