溶液法和反胶束法制备Fe-B颗粒的结构和磁性能.pdfVIP

第38卷 第9期 稀有金属材料与工程 V01．38，No．9 2009钜 9月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERrNG 2009 September 溶液法和反胶束法制备Fe．B颗粒的结构和磁性能 李婷，唐瑞鹤，于荣海 (清华大学教育部先进材料重点实验室，北京100084) 粒的结构、形貌、成分、磁性能进行表征，并针对两种方法所得结果进行对比分析。采用溶液法制备的Fe．B纳米颗粒 为晶体结构，颗粒尺寸在20～70nm；反胶束法合成的Fe．B磁性纳米颗粒～般为非晶结构，颗粒尺寸细小(约5 nm)。ICP at％； 颗粒成分分析结果表明，两种方法制备的Fe．B颗粒中B含量不同，溶液法制备的Fe—B颗粒中B含量约为17．8 而反胶束法制各的Fe．B颗粒，其B含量较高，达34．9at％。上述结构、颗粒尺寸和B含量的差异，导致了两种方法合 成的Fe．B颗粒在磁性能方面的差别。 关键词：溶液法；反胶束法；Fe．B纳米颗粒 中图法分类号：TM271 文献标识码：A 文章编号：1002．1 85X(2009)09—1659—04 由于纳米尺度下的尺寸效应、表面效应、单畴临 结构、形貌、成分以及磁性能等方面的差异进行了对 界尺寸效应等特性，磁性纳米颗粒具有不同于块体材 比分析，同时对差异原因和机制进行探讨。 料的独特的磁性能。因此，其在实验和理论研究方面 1 实验 都受到广泛关注。目前，纳米颗粒的合成方法主要有 mol／L 溶液法、共沉淀法、溶胶．凝胶法[1】、阳极弧放电等离 溶液法：在常温下将0．2 NaBH。溶液逐滴滴 入0．1mol／L 子体法【21、反胶束法[3~61、水热法和蒸发冷凝法等。1953 FeCl3溶液中，不断搅拌至不再有气泡放 出。将生成的黑色颗粒用去离子水和丙酮反复清洗后， 年Schlesinger等人【_7]用NaBH4作还原剂，通过还原金属 盐溶液制各出金属．硼纳米颗粒。溶液法合成Fe—B、 置于氩气气氛下干燥。 Co—B、Fe—Co—B[81、Fe—Ni—Bf9】等纳米颗粒曾一度引起广反胶柬法：以正己烷为油相，十六烷基三甲基溴 大研究者的兴趣【101。反胶束法是近年来发展起来的一 化铵(CTAB)为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂， 种新型纳米颗粒的制备方法，通常是将表面活性剂、 与一定比例的FeCl3溶液混合，形成均一透明的反胶 助表面活性剂、油相、水相按一定的配比混合，自发 束体系后，缓慢加入NaBH。2．3 g，充分搅拌，得到均 形成透明或半透明、低黏度、热力学稳定的分散体系。 匀分散的黑色颗粒。反复清洗产物、离心沉淀，并将 其特点是通过所形成的油包水(w／o)型体系中的微型最终获得的粉末置于氩气气氛下干燥。 水池作为纳米反应器，方便控制纳米颗粒的尺寸，进 采用日本理学2500