溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体.pdfVIP

第33卷 增刊3 稀有金属材料与工程 v01．33，Suppl．3 2004年 12月 RAREM哐TAL～I√玎ERL虬SANDENGD4EElⅡNG D∞锄b盱2004 王焕平，张启龙，杨辉，邹佳丽 (浙江大学，浙江杭州310027) 外吸收光谱(FTIR)、x射线衍射(xRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征。结果表明：Cu0一Ti02干 凝胶在进行热处理后得到纳米级cuO和Ti02粒子，平均粒子尺寸在40nm左右；随cu0含量的增加，Ti02晶化温度 和相变温度(Ti02由锐钛矿相向金红石相)降低，纳米粒子的团聚相应减少。夕 关键词：溶胶．凝胶法；CuO；Ti02；纳米 383 中图法分类号：TB 文献标识码：A 文章编号：l002．185x(2004)S3．133．04 Ti02作为无机功能半导体材料，具有优异的光学、 电学、磁学、半导体及催化性能，在光催化、压敏、 按一定摩尔比称取无水乙酸铜和钛酸丁酯分别溶于无 颜料、抗菌等方面具有广泛的用途；在电子陶瓷领域， Ti02被大量用于合成压电、铁电、介电等陶瓷粉体， 由于Ti02具有较高介电常数占和正频率温度系数混合，搅拌后静置24 rf=400 r“占=100， pg·gd／℃)11，经常用于调节微波 介质陶瓷的介电特性【2】；cuo作为1种低熔点氧化物，缓慢滴加一定量的去离子水。搅拌30min静置溶胶， 除了在催化、涂料、电极材料、玻璃、医药等领域具 形成凝胶。再把凝胶放入干燥塔中充分干燥，得到干 有广泛用途外，往往作为烧结助剂来降低电子陶瓷的 凝胶，煅烧。具体的工艺流程见图1。 烧结温度【2硎。 天平分析仪对干凝胶进行差热．失重分析。采用Avat盯 利用CuO，Ti02降低A1203陶瓷的烧结温度，同 时协调A1203陶瓷较大的负频率温度系数，取得理想360型红外光谱仪对样品进行红外吸收光谱分析。采 效果。但由于CuO，Ti02的添加量较少，固相法引入 D／m缸．RA型X射线衍射仪对试样进行物相 用RigakIl 难以均匀分布，而溶胶．凝胶法是在分予水平进行的反 应和混合，所制的陶瓷粉体纯度高、成分配比可控、 性能较稳定可靠，能使产物在高度细化的同时达到很 粒子形貌。 高的均一度；鉴于此，拟采用溶胶．凝胶法引入CuO， 2实验结果与分析 Ti02。目前国内外尚未见有关CuO厂I’i02溶胶．凝胶研 2．1差热与失重分析 究报道，本文主要对CuO．Ti02的溶胶．凝胶特性体系 展开研究，并利用DTA．TG，IR，xRD，TEM等分析 测试手段对煅烧后的CuO．Ti02粉料进行表征，并为的差热．失重分析曲线，从图中可以看出干凝胶的热分 CuO．Ti02凝胶改性A1203介质陶瓷奠定基础。解历程大致可以分为3个阶段：第l阶段呈现在DTA 1 实验过程 平坦，但在TG曲线上对应一个较大的失重台阶，样 品失重约12．7％，该阶段主要对应于凝胶中物理吸附 以乙酸铜(CH3COO)2Cu·H20和钛酸丁酯 水和乙醇溶剂的挥发。第2阶段呈现在DTA曲线上 (C4H90)4Ti为起始原料；乙酸铜的纯度大于99％，钛 酸丁酯的纯度为98％。 收到初稿日期：2004．04．20：收到修改稿日期：2004-06．10 E-mail：mse237@习uem．习u．edu．cn 万方数据 · ·