溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜.pdfVIP

第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 、b1．36．Suppl．I 2007年 8月 队RE^伍TALMATERIALSANDENGⅢEERIN0 溶胶一凝胶法制备纳米Ti02薄膜 陈南春，韦翠美 (桂林工学院有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室，广西桂林541004) 摘要：用溶胶一凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合荆．以载玻片为基体采用溶胶-凝胶 浸渍提升法制各纳米砸02薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ．8s数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝 胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变：红外光谱仪对干凝胶相组成进 行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明：可在玻璃基体上镀上纳米Ti02薄膜；粘 度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。 关键词：溶胶一凝胶法：制备；纳米Ti02薄膜 中国法分类号：TB43 文献标识码：A 文章编号：t002-185x(2007)sl一0973-04 纳米“02是一种典型半导体材料，其独特光催化 在无尘空气中冷却5min，重复上述操作制各多层薄 性，优异颜色效应及紫外线屏蔽功能，在太阳能储存 min 膜。镀完虽后一层膜后，将玻片在100℃下干燥30 与利用、光化学转换有机污染物、去除有害无机气体 杀苗和净化空气、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、军事 ℃，保温1h。在炉内自然冷却至室温，即可得到锐钛 及气敏传感器件等方面具有广阔应用前景【lo】。Ti02矿相Ti02纳米薄膜。 有板钛矿(Bookite)、金红石(Anatase)和锐钛矿(Rutile)用NDJ一8s数显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过 3种品型【4J。 程中粘度随存放时间的变化；cRY-2P高温差热仪分析 目前Ti02薄膜有关浸渍时间对薄膜影响的研究有机物热分解行为和晶型转变；470FT型红外光谱仪 较少。观察粘度随时间变化，探讨浸渍时间与Ti02对干凝胶相组成进行分析；sLRMoac显微镜观察薄 薄膜性质之间关系非常必要。 E1ectron (Scanning 1 实验 貌、颗粒大小及均匀性等进行表征。 用离子水和乙醇超声清洗玻片，放于干燥皿备用。 2结果和讨论 在室温25℃左右，湿度55％下。以25mmx75mm玻 片为基体，纯度98％的钛酸丁脂为先驱体，99．7％二2．1溶胶粘度分析 乙醇胺为络合剂、99．7％无水乙醇为溶剂。将 溶胶放置陈化过程中，将会发生水解、缩聚反应 和乙醇挥发等，表现特征是粘度随陈化时间的延长而 Tj(Oc4H9)4和螯合剂二乙醇胺以4：1比例同时滴加到 无水乙醇烧杯中，搅拌2h，45℃恒温，得到均匀透明 增加(表1)。 淡黄色前驱液。将2mI蒸馏水和10ml无水乙醇配成 m1 衰1_4关系表 混台溶液，搅拌中缓慢滴加1 HN03至pH值为3 Tabkl ne比hn蚰shlp f 的溶液滴加液，将滴加液以1～2滴，s速率滴加到前驱 betw∞n玎and