溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 2008年 5月 RAREMETALMATEIuALSANDENGINEERING 2008 May 溶胶一凝胶法制备纳米硅灰石 周永强，薛林威，张景峰，尹德武，郭潇武 (温州大学化学与材料工程学院，浙江温州325027) 摘要：以正硅酸乙酯和氯化钙为原料，采用溶胶．凝胶法制备了高纯纳米硅灰石，探讨了前驱体的制各工艺条件，用 60℃；前驱体在900℃烧结lh合成出70～100nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体；采用溶胶． 凝胶法制备纳米硅灰石，烧结温度低，比常用的高温固相合成法要低400℃以上，烧结时间短，产物白度和纯度高。 关键词：溶胶．凝胶法；纳米；假硅灰石 174．14 文献标识码：A 中图法分类号：TQ 文章编号：1002．185X(2008)$2-434．03 1 引 言 2 实 验 硅灰石是一种新兴的工业矿物，其商业开发仅有 2．1 样品制备 51．7％， 50余年的历史。但由于它具有无毒，低吸油性和吸水 以硅灰石(CaO·Si02)的理论组成(CaO 性、高的热稳定性和化学稳定性、良好的介电性能和 Si0248．3％)为依据，计算正硅酸乙酯(化学纯)和氯 低温助熔性、高的白度和折光率等多种独特的物理和 化钙(化学纯)的用量。在实验中，控制不同的加水量 化学性能，已在陶瓷、塑料、橡胶、造纸、涂料、油 漆、电焊料、化工、冶金、建筑材料、耐火材料、新 R值、pH值以及水解温度进行多次实验，确定前驱体 型复合材料等工业作为原料和填料得到广泛应用【l】。 的最佳制备条件，制备出凝胶前驱体。然后，控制不同 正因为如此，世界硅灰石产、销量一直呈稳定增长趋 的烧成温度和时间，合成出硅灰石粉体。具体制备过程 势。由于拥有硅灰石矿的国家较少，储量有限，单纯 为：准确量取正硅酸乙酯，加入无水乙醇溶剂制成均匀 的矿物开采已不能满足需要，人工合成硅灰石越来越 溶液：再准确称取氯化钙加入一定体积的去离子水制成 受到各国的重视。早在20世纪60年代人们就开始研均匀溶液。将2种溶液缓慢混合，调节pH值，制成均 究人工合成硅灰石，其70年代，英国、法国、德国等 匀透明的溶胶。溶胶在60℃恒温水浴中保温形成湿凝 国家开始生产人工合成硅灰石，现在研究和生产人工 胶，湿凝胶置于干燥箱中在110℃干燥24h左右得到 硅灰石的国家是越来越多【2】。人工合成硅灰石的方法 干凝胶。将干凝胶研磨2h后装入刚玉坩埚放入箱式电 较多，工业生产常用的方法是烧结法和熔融法，亦有 阻炉内，升温至设定温度进行烧结制得样品。 用磷渣改造法、蒸压合成法和水溶液合成法。烧结法 2．2样品测试 则是在高温下煅烧原料，在低于原料的熔点的温度下， 用美国TA公司SDT Q600热分析仪分析凝胶前 通过高温固相反应生成硅灰石，具有产量大、成本低 等特点，因而被广泛采用。在生产上，探寻人工合成 叶变换红外光谱仪和德国Bruker公司D8AdvenceX． 硅灰石的新方法，拓宽人工合成硅灰石的原料品种， 射线粉末衍射仪鉴定合成产物的物相，用日本电子 降低其合成温度，节约能源，目前已成为主要探讨的 内容【3】。我国尚无