溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜.pdfVIP

第20卷第1期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．20，No．1 HIGH BEAMS 2008年1月 POWERLASERANDPARTICLE Jan．，2008 文章编号： 1001—4322(2008)01一0075一04 溶胶一凝胶法制备高折射率Ti02薄膜。 盛永刚h3， 徐 耀1， 张 磊h2t。， 粱丽萍h3， 吴 东1， 孙予罕1， 蒋晓东2， 魏晓峰2 (1．中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室，太原030001’ 2．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900，3．中国科学院研究生院，北京100049) 膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外一可见一近红 外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验，对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统 的表征。结果显示：纳米晶薄膜的折射率达到了1．9，而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1．6；同时纳米晶薄 064咖处分别为16．3J／cm2(3 膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶一凝胶薄膜相差不大，在1 ns脉冲)和16．6 J／cm2(3璐脉冲)；纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下，大幅度提高薄膜折射率。 关键词：溶胶一凝胶；Ti02薄膜；折射率；激光损伤阈值 文献标识码： A 中图分类号：0648；0436．1 高能激光的潜在应用大大促进了高折射率光学薄膜的研究和发展[1巧]。在众多的高折射率材料中，Ti02 薄膜以其高透明度、化学稳定性和在可见近红外区域的低吸收使其得到了广泛应用降91。采用传统的物理法镀 制的光学薄膜容易产生化学缺陷，并且结构紧密，往往抗激光损伤性能较差。不仅如此，由于技术和设备所限， 物理方法难于制备大口径及无规则形状光学薄膜。而溶胶一凝胶法很容易在不规则形状、不同材料的基底上实 现大面积制备薄膜。此外，溶胶一凝胶法工艺设备简单，工艺过程温度低，薄膜化学组分及微观结构容易控制， 并能很好地控制薄膜的厚度[10]，有效地避免化学缺陷。通常情况下，溶胶一凝胶法容易形成无定形的多孔和网 状结构，有利于缓冲激光能量，因此，使溶胶一凝胶薄膜相对于物理膜往往具有更高的抗激光损伤阈值[111。但 是，这种无定形结构往往具有较低的折射率[1M引，不利于其在多层高反膜中的应用，为了达到既定的反射率，就 需要增加高一低折射率材料交替镀制的周期数，这将会增加膜层之间的界面应力，导致膜层破裂，从而给膜系设 计和镀膜工艺带来很大困难。为了既保留溶胶一凝胶法的高阈值及大口径镀制优势，同时又具有高折射率，最 佳方案就是在溶胶一凝胶过程中产生晶相Ti02颗粒，从而提高溶胶一凝胶薄膜的折射率[1引。 本文采用溶胶一凝胶方法在较低温度下(低于373K)制备Ti02纳米晶溶胶，以旋涂法镀制高折射率光学 薄膜，考察其微结构、光学性能及抗激光损伤性能，旨在为高折射率光学薄膜的制备提供一个简单方法。 1 薄膜样品的制备和表征 室温下，乙醇与钛酸四异丙酯(TTIP)充分反应进行解交联，然后缓慢滴加到100mL二次去离子水中，同 处理15min，最后移人自压釜中于353～433K下胶溶和晶化2～10h，得到浅蓝色透明溶胶。将所得溶胶减 压浓缩至50mL，采用旋涂法在K9玻璃基片上沉积光学薄膜。为进行比较，采用络合剂调控醇盐水解缩聚法 制备了无定形Ti02溶胶，采用旋涂法在K9玻璃上镀制成Ti02薄膜。 干凝胶的漫反射吸收(DRAS)光谱；以椭偏仪测定薄膜的折射率、吸收系数及厚度。薄膜的激光损伤实验在中 064 国工程物理研究院激光聚变研究中心进行，采用Nd：YAG激光器，波长1nm，脉宽7．5ns，测量方式为R一 ‘1I殳稿日期：2007一08—14，修订日期：2007—11—29 基金项目