溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷材料及其性能的研究.pdfVIP

鳖林等：溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷材料及其性能的研究 溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷材料及其性能的研究。 陈志林1，张 建2，周建斌2，傅峰1 (1．中国林业科学研究院木材工业研究所，国家林业局木材科学技术重点实验室，北京100091； 2．南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037) 摘要： 以甲基三乙氧基硅烷为原料，盐酸为催化 原料，滴加少量的盐酸和氨水，并在一定的条件下制备 剂，乙醇为溶剂在一定的条件下制备二氧化硅溶胶，再 二氧化硅溶胶，再与竹炭粉、硅粉按照一定的比例充分 与竹炭粉、硅粉按照一定的比例充分混合均匀，在Ar 气氛下经高温烧结制得SiC陶瓷材料。借助FT—IR、压高温烧结反应0．5h，最后制得竹炭基SiC陶瓷材 SEM—EDS和XRD等测试方法对转变为SiC过程中的料。 物理化学结构变化、显微结构和物相变化进行了表征， 2．2分析与检测 并对其吸附性能和导电性能进行了试验。试验结果表 利用NICOI。ET 170SFT型傅立叶变换红外光谱 明，在竹炭转变为SiC的高温处理过程中，化学键Si—仪分析SiC陶瓷材料的物理结构变化，采用溴化钾压 O键基本上全部转变为Si—C键；竹炭的显微结构很 好的留在了SiC陶瓷中；竹炭SiC陶瓷材料是一种包 含单质Si、C和SiC多相组分的复合材料。在1650℃观察竹炭与制备的SiC陶瓷材料的表面微观结构，及 条件下的SiC陶瓷材料的吸附能力比其它两个要高； 进行能谱分析；利用岛津S-7000型X射线衍射仪分析 竹炭SiC材料具有较低的电阻率，是一种半导体材料。 关键词： 溶胶凝胶法；竹炭；SiC陶瓷；制备；性能 型数字式四探针测试仪测试竹炭和不同温度下制备的 中图分类号：TQl63．4 文献标识码：A SiC陶瓷材料的导电性能。 文章编号：1001-9731(2010)01-0069-04 3结果与讨论 1 引 言 3．1 不同温度下制备的SiC陶瓷材料的FT一1R变化 随着现代科学技术的不断发展和社会需求的不断 将高温烧结前的混合试样和不同温度下制备的 多样化，SiC陶瓷材料由于各种优良的性能[1’21成为21SiC陶瓷材料等4个干燥试样在玛瑙研钵中研磨至粒 世纪某些不可再生材料的理想替代品，具有广阔的应 用前景，受到普遍的重视。目前制备SiC陶瓷的主要 170SFT型傅立叶变换红外光谱仪分析，扫描范围为 方法有：熔融Si渗透法、Sioz高温碳热还原法及溶胶一500--一4000cm～，FT-IR谱图如图1所示。 凝胶法等[3~8]，其中溶胶一凝胶法由于其独特的优点越 来越受到人们的关注。这种方法的基本原理是硅醇盐 溶液与水的水解和连续的缩聚生成硅氧烷聚合物，接 着生成的溶胶随着水解一缩聚反应的进行而固化成 SiO。凝胶，经干燥、焙烧去除有机成分得到陶瓷粉体。 本研究的目的是以竹炭粉、二氧化硅溶胶、硅粉为 原料，按照一定的比例充分混合均匀，经高温烧结制得 SiC陶瓷材料。利用FT-IR、SEM-EDS和XRD等方 法研究了竹炭转变为SiC陶瓷过程中物理化学结构变 图1 烧结前后的SiC陶瓷材料的FT—lR谱图 beforeandafter 1 FT-IR ofSiCceramics 化、显微结构和物相变化，并对其吸附性能和导电性能 Fig spectra 进行了测试。 sinerring 由图1可以看出，在试样的FT—IR谱中， 2实验 2．1试样制备 吸收峰。但随着烧结