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第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 voI．36，SI甲p1．1 2007年 8月 RAREMETALMp肛RU心ANDENGnfEERDqG August2007 溶胶凝胶过程的控制因素对堇青石陶瓷制备的影响 王寒风，周和平，王少洪 (清华太学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室．北京100084) 摘要：堇青石具有低介电系数和低烧结温度．常用在片式电感和陶瓷幕板中。用溶肢一凝胶法制备堇青石粉体，通过 研究溶胶．凝胶过程中的pH值对烧结性能、介电性能和微观结构的影响，探讨了洛胶-凝胶过程的工艺条件对堇青石制 备的影响。发现水的量和混合溶液的pH值影响水解反应速度和一次粒子的聚集速度．从而影响耪体性能。当溶胶的 pH为7时粉体的烧结性能最好。最终获得了介电系数约为4(1MHz)，损耗约为0．001的低介电系数堇青石陶瓷材料。 关键词：堇青石：sol—gel；pH值 中圉法分类号：T0146．4 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2007)s1．“87．04 完全溶解。待混合物冷却到室温后，加入正硅酸乙酯 1 引 言 1：4)，搅拌均匀，得到溶胶i此后边搅拌边用氨水或 堇青石(2MgO·2A12伤·5sj02)具有较低的介电常 数0=5)和接近硅的热膨胀系数【112】，近年来在片式电硝酸和无水乙醇混合液滴入溶胶，至不同pH值，形 感材料、电子封装材料等领域的应用得到了普遍关注。 成凝胶。将此凝胶于室温静置8h后，在烘箱80℃烘 目前制备堇青石陶瓷材料主要有3种方法，分别是固 干；然后在200℃煅烧2h以去除胶体中的部分有机 相反应法、熔融玻璃法和溶胶一凝胶法。固相烧结法和 成分和吸附水，最后在600℃恒温焙烧2h，即可得 熔融玻璃法烧结温度较高，不利于与金属银等低温浆 到质量恒定的堇青石粉体。在实验中分别把pH值调 料共烧。此外，其烧结温度范围较窄，只有20∞0℃， 容易产生过烧。 溶胶．凝胶法是近年来制备低介低烧麓青石陶瓷 材料的重要方法之一，这种方法制各的粉体粒度小， 烧结性能较好口】。通常堇青石陶瓷的烧结需要添加 Bi203和B203为烧结助剂，在以往的研究中有相应烧 结助剂对烧结的影响和机理报道口一。但对于溶胶． 凝胶的过程中的工艺因素，尤其是制各溶胶．凝胶过程 中的pH值这一最重要的因素，对堇青石陶瓷制备的 影响没有更多的报道。本工作研究了pH值对粉体的 粒度、比表面积、烧结性能、介电性能和微观结构影 响，讨论了堇青石玻璃陶瓷材料的低温烧结过程和相 变规律。 图1 堇青石粉体的溶胶．凝肢法制备流程 2实验 OfcOrdkdte Fig．1Prep丑r8tion powd胛bysol-gcl pro∞姆 2．1 堇青石粉体的溶胶一凝胶法制备 制备流程如图l所示。依据堇青石(M92A1dsi50lz)2．2粉体的烧结及烧结体性能测试 的化学计量配比，将相应摩尔比的分析纯硝酸铝 将制得的粉体干压成呵柱状，进行DTA实验 (Al(N03)3—9H20)和硝酸镁(Mg(N03)2·6H20)加入 到无水乙醇中静置一段时间，然后加热回流，使粉末 的烧成制度；用氮吸附法(BET)对粉体的比表面积 收穑日期：2007．02．10 作者简介t王寒风，男。1981年生，博士研究生。清华大学材料科学与工程系，北京lO0084．电话；Olo