190.甘油检验操作规程.doc

赣州亿圆物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 甘油检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-1 页 数 —1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立甘油检查操作规程，使操作规范化。 适用范围：适用于本公司甘油的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1.性状：本品为无色澄清的粘稠液体；味甜；有引湿性。水溶液（1→10）显中性反应。 2.相对密度 2.1.测定范围：＞1.257（25℃） 2.1.1.操作：取洁净、干燥并精密称定重量的25ml比重瓶，装满供试品，装上温度计，（瓶内应无气泡），在25℃时依法检查（见相对密度测定操作规程）。 2.2.3.计算： 相对密度＝ 式中：供试品重量即为供试品和比重瓶重量减去比重瓶的重量。 水重量即为水和比重瓶的重量减去比重瓶的重量 3、折光率 3.1.测定范围：1.470～1.475 3.2.操作步骤：取本品适量，置折光率仪上，依法检查（见折光率测定操作规程）。 4、鉴别：本品的红外光吸收图谱应与对照光谱（光谱集77图）一致。 5、酸碱度：取本品25.0g，加水稀释成50ml，混匀，加酚酞指示液0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液显粉红色。 6.颜色 6.1.试剂和溶液 比色用重铬酸钾液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 6.2.操作步骤 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成），不得更深。 7.氯化物 7.1.测定范围：＜0.0006% 7.2.试剂和溶液 7.2.1标准氯化钠溶液：1ml＝10μg 7.2.2.稀硝酸 7.2.3.硝酸银试液 7.3.操作步骤 取本品5.0g，依法检查（见氯化物检查操作规程），与标准氧化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。 8.硫酸盐 8.1.测定范围：＜0.002% 8.2.试剂和溶液 8.2.1.标准硫酸钾溶液：1ml＝100μg 8.2.2.稀盐酸 8.3.操作步骤 取本品10g，依法检查（见硫酸盐检查操作规程），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，样品管应浅于对照管。 9.醛与还原性物资 9.1.试剂和溶液 9.1.1.对照品溶液：称取甲醛溶液3.0g，加水制成每1ml中含甲醛（CH2O）5μg的溶液 9.1.2.脱色副品红溶液：取盐酸副品红（C19H18ClN3）0.1g，置具塞锥形瓶中，加水60ml，加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml，在缓缓搅拌下加稀盐酸4.5ml，加塞振摇至完全溶解，加水至100ml，摇匀，放置12小时后使用。 9.2.操作步骤 取本品3.75g，置具塞比色管中，加水至15ml，混匀，加脱色副品红溶液1.0ml，混匀，密塞放置1小时，溶液的颜色与用对照品溶液7.5ml同法处理后的颜色比较，不得更深。（若对照品溶液不显红色，则试验无效） 10.脂肪酸和脂类 10.1．试剂和溶液 10.1.1.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 10.1.2.酚酞指示液 10.1.3.盐酸滴定液（0.1mol/L） 10.2.操作步骤 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再加精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过2.0ml。 11.易炭化物 11.1.试剂和溶液 11.1.1.比色用氯化钴溶液 11.1.2.比色用重铬酸钾溶液 11.1.3.硫酸〖含H2SO494.5～95.5%（g/g）〗 11.1.4．对照溶液的配制 取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成。 11.2.操作步骤 取本品5.0ml，依法检查（见易炭化物检查操作规程），静置时间为1小时，如显色，与同体积对照溶液比较，不得更深。 12.糖 12.1.试剂和溶液 12.1.1.稀盐酸 12.1.2.不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液 12.1.3.硫酸铜试液 12.2.操作步骤 取本品5.0g，加水5ml，混匀，加稀硫酸1ml，在水浴上加热5分钟，加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液3ml，滴加硫酸铜试液1ml，混匀，应为蓝色澄清溶液，继续在水浴上加热5分钟，溶液应仍为蓝色，无沉淀产生。 13.炽