注射用奥美拉唑标准——2008年修订(暂未审批).docVIP

国家食品药品监督管理局 国家药品标准 注射用奥美拉唑钠 Zhusheyong Aomeilazuona Omeprazole Sodium for Injection 本品为奥美拉唑钠的无菌冻干品。含奥美拉唑钠以奥美拉唑（C17H19N3O3S）计应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。 （2）取本品，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液制成每1ml中约含奥美拉唑20μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A）测定，在305nm与276nm的波长处有最大吸收，其吸收度比值应为1.6～1.8。 （3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，加注射用水适量使溶解并制成每1ml中含奥美拉唑4mg的溶液，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；取溶液，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），在440nm的波长处测定，吸光度不得过0.1。 碱度 取溶液澄清度与颜色项下的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为10.1～11.1。 有关物质 避光操作。取奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-2{[4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基]-甲基]-磺酰基}-1H-苯并咪唑）对照品约6mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈5ml使溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加溶剂制成每1ml中约含0.6μg的溶液，作为杂质对照品溶液。另精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满的10％～20％。精密量取杂质对照品溶液、对照溶液和含量测定项下的供试品溶液（配制后15分钟内进样）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如杂质峰（包括奥美拉唑磺酰化物），均不得大于对照溶液主峰面积；如奥美拉唑磺酰化物的峰面积大于对照溶液主峰面积的0.3倍，则按外标法以峰面积计算；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。 含量均匀度 避光操作。取本品1瓶，加0.01mol/L的四硼酸钠溶液适量使内容物溶解，定量转移至100ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶（20mg规格）或100ml量瓶（40mg规格）中，加含20％乙醇的0.01mol/L的四硼酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），在305nm的波长处测定吸光度；另精 国家食品药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 密称取奥美拉唑钠对照品适量，用含20％乙醇的0.01mol/L的四硼酸钠溶液制成每1ml中约含奥美拉唑8μg的溶液，同法测定吸光度，计算含量，应符合规定（中国药典2005年版二部附录Ⅹ E）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ E），每1mg奥美拉唑中含内毒素的量应小于2.0EU。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过7.0％。 无菌 取本品，分别加灭菌注射用水（或0.1%的蛋白胨水溶液）制成每1ml中约含奥美拉唑8mg的溶液，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ H），应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录Ⅰ B）。含量测定 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸氢四丁基铵溶液－磷酸盐缓冲液（pH7.4）－乙腈（5：69：26）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于1500，奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于3.0。 测定法 避光操作。取本品5瓶，分别加溶剂适量使内容物溶解，定量转移至同一200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加溶剂制成每1ml中约含奥美拉唑0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑钠对照品适量，精密称定，用溶剂制成每1ml中约含奥美拉唑0.1mg的溶液，同法测定，