出口金属硅中铁铝钙的测定+容量法【国标】.pdfVIP

S1N 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN/T0550.2-1996 出口金属硅中铁、铝、钙的测定 容 量 法 Determinationofiron,aluminium andcalcium for exportsiliconmetal-Volumetricmethod 1996一07一10发布 1996一12一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 sx/T0550.2-1996 前 言 本标准根据 《中华人民共和国标准化法》规定了出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。本标准采 用一次溶样测定三种元素，用三乙醇胺和硫化钠作掩蔽剂，钙黄绿素作指示剂，经长期使用，其特点简 便、经济、快速、准确。本标准立项时，仅有YB95-76标准，GB/T14849.1一14849.3-93尚未发布。 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出 本标准由河南进出口商品检验局起草。 本标准起草人:郑汝喜、袁萍、王恩林。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口金属硅中铁、铝、钙的测定 SN/T 0550.2-1996 容 量 法 Determinationofiron,aluminium andcalcium for exportsiliconmetal-Volumetricmethod 范围 本标准规定了用EDTA容量法测定铁、铝、钙含量的方法。 本标准适用于出口金属硅中铁、铝、钙含量的测定。测定范围0.loo-1.5%, 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB1.4-88标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 取样和制样 按照GB2881-91 工《业硅技术条件》4.4规定进行取样和制样。 4 测定 4 . 1 铁含量的测定 4 1 1 方法提要 试样以氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣以盐酸溶解，在pH 1.2左右，用乙二胺四乙酸二 钠标准溶液进行铁的测定。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 氢氟酸 40% 4.1.2.2 硝酸 1+1 v/v, 4.1.2.3 硫酸 1+1 V/V. 4.1.2.4 盐酸 1+1 V/V, 4.1.2.5 盐酸 1+3 V/V. 4.1.2.6 氨水 1+1 v/v, 4.1.2.7 磺基水杨酸MN 0o.1 4.，.2.8 氟化钠 固体 。 4.1.2.9 氢氧化钾 20oo m/v贮于塑料瓶中。 4.1.2.10 三乙醇胺 1+4 V/Vo 4.1.2.11 硫化钠 5oo m/V, 中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-07-10批准 1996门2一01实施 I SN/T 0550.2-1996 4.1.2.12 苦杏仁酸 10% m/V用热水溶解，氨水 4.1.2.6 调节pH 4.5，以精密pH试纸试验。 4.1.2.13 对硝基酚饱和溶液。 4.1.2.14 乙酸钠 IN . 4.1.2.15 孔雀绿 0.1% 二/Vo 4.1.2.16 1- 2-毗吮偶氮 -2蔡酚 PAN 0.30o m/V乙醇溶液。 4.1.2.17 精密pH试纸pHO.5-5.Oo 4.1.2.18 钙黄绿素混合指示剂:称取研细的钙黄绿素1g，百里酚酞。.75g,氯化钾100g混合研细备 用 。 4.1.2.19 碳酸钙标准溶液 称取基准碳酸钙 。.100。8加少量水湿润，滴加盐酸 4.1.2.5 溶解后小心煮沸，除去二氧化碳，冷 却后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液 lm工含 1mg碳酸钙。 4.1.2.20 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液 a. 配制 称取 3g乙二胺四乙酸二钠，加水约400mL溶解，用pH试约 4.1.2.17 试验，用氢氧化钾 4.1.2.9 调至pH 4.5-5.0，用水稀释至 1升，摇匀。 b. 标定 准确移取碳酸钙标准溶液 4.1.2.19 10mL于250mL高型烧杯中，稀释至约100ml,，加三乙醇 胺 4.1.2.10 5mL，孔雀绿指示剂 4.1.2.15 1滴，用氢氧化钾 4.1.2.9 中和溶液至无色，加入 1mL 硫化钠 4.1.2.11 和约。05g--0.1g钙黄绿素混合指示剂 4.1.2.18 ，将烧杯置黑色垫板上，立即用 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 4.1.2.20 滴定至溶液中绿色莹光消失为终点。 c. 计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式 1 计算: M一100.器VkX100 ............