高效液相色谱法检测桶装饮用水中双酚A.pdfVIP

维普资讯 实用预防医学 2006年4月 第 13卷 第2期 PracticalPreventiveMedicine，Apr ． 2006，Vol13，N。．2 429 文章编号：1006—3110(2006)02—0429—02 【卫生检验 与方法学介绍 】 高效液相色谱法检测桶装饮用水中双酚A 李丽莎，杨湘霞，汪 莉 摘要： 目的 检测Pc制桶装饮用水中双酚A的溶出情况。建立固相萃取一高效液相色谱的检测方法。 方法 桶装水用优化固相萃取条件进行萃取，HPLC法测定。 结果 待测物线性范围为：100～5000ng／L，相关系数为 0．9993，检出限为60ng／L，加标回收率为84．9％～95．1％，样品检测相对标准差在2．2％～7．6％。 结论 本方法简 便、准确、灵敏度高、分析速度快。 关键词：桶装水；高效液相；双酚A 中 分类号：R155 文献标识码 ：B 双酚A是一种重要的化工原料 ，广泛应用于生产聚碳酸 检测波长：226rim；流速 ：1．0ml／min；柱温：25℃；进样量 1Oul； 酯(PC)、环氧树脂(EP)等高分子材料。PC用于制造耐热的茶 根据标准曲线定量。 具、饮用水桶等，EP用于食品包装材料，如罐装饮料与肉类罐 1．5 样品处理 取 1000ml水样，用冰乙酸调节pH至4．0，将 头的内层涂料。由于这些物品是人们经常接触的 日常用品，因 样品置分液漏斗中，缓缓滴入固相萃取装置 ，控制流速 10ml／ 此双酚A也随之进入人体。双酚A以激素的形式对机体产生 min用真空泵抽去残留在固相萃取装置中的水分，然后用 10 作用，即使含量极低也能使生物内分泌失调，出现生殖器官异 甲醇分 3次洗脱吸附在GDX 502树脂上的待测物，每次尽量 常、男性不育、乳腺癌发病率上升、雄性雌性化等，激素类物质 抽出留在固相装置中的甲醇，合并于1Oml容量瓶中定量。 在环境中难于降解 ，易于在生物体内蓄积，并通过食物链传递。 在1938年nbdds等…已有报道。但是近来新的关注点是：1993 2 结果 年Krishnan等 关于从聚碳酸酯制造的容器中溶出的微量 2．1 固相萃取条件的选择 比较 了GDX 102和 EN BPA对人乳腺癌细胞株MCP一7有增殖作用的报道。1997年 vn8c,两种吸附剂对双酚A的吸附作用，及 甲醇和二氯甲烷 Nagel等 关于极微量(20ug~kgJday)的BPA与妊娠老鼠的结 的洗脱效率。 果，出生的幼鼠前列腺重量发生增加的报道。 EN—VI18G 柱对待测物质的吸附力特别强，甲醇不能将 本文就针对桶装饮用水进行了双酚A实态调查，明确污染 其从吸附剂上充分洗脱下来 ；用二氯 甲烷作洗脱液，可以将待 测物洗脱下来，萃取效率为99．4％。 状况。 GDx 102柱对待测物有较好的吸附作用，同时甲醇能将 待测物充分洗脱下来 ，萃取效率为 108．2％。 1 材料与方法 考虑二氯甲烷较甲醇的毒性强，同时GDX一102柱较 EN 1．1 试剂 甲醇(色谱纯)，GDX一502(天津试剂二厂)，0．01 — vc,柱便宜，所以本文选用GDX一102及甲醇作为固相萃取 mol／l乙酸一乙酸铵缓冲液(pH4．0)，0．02mol／L乙酸铵，乙晴 条件。 (色谱纯)。 2．2 色谱条件的选择 检测双酚 A有几