金属-有机骨架羧酸C21H15CoN2O4合成及晶体结构.pdfVIP

2o09年4月 洛阳师范学院学报 Apr．，2Oo9 第28卷 第2期 J叫mal0fLuoy卸gNo瑚 alUniversity Vol|28 N0．2 金属 一有机骨架羧酸 C21H15C0N2o4 的合成及晶体结构 尹卫东，李桂连，赵桂燕 (洛阳师范学院化学化工学院，河南洛阳471022) 摘 要：采用水热合成法合成了化合物 c。H coN0 ，并测定了其晶体结构．化合物晶体属于三斜晶系，P一1 空间群，晶体学参数为：8=O．8709(15)nm，6=1．011l(18)nm，c=1．1836(2)Ⅲ ， =68．298(3)。， 卢=82．913(3)。， ：78．405(3)。， =0．9472(3)nm ，z=2，Dc=1．467g／cm ． 关键词：金属一有机骨架化合物；水热合成；晶体结构 中图分类号：0641．8 文献标识码：A 文章编号：l009—4970(2009)02一O062—03 收稿 日期 ：2008—10—16 作者简介：尹卫东 (1976一)，男 ，河南泌阳人，硕士． 金属 一有机骨架化合物通常是指有机配体与金 sHELxs97程序解析，使用全矩阵最小二乘法用 属离子通过 自组装过程形成的具有一维、二维或三 SHEL)(L97程序进行精修．所有的非氢原子从不同 维周期性网络结构的金属 一有机骨架晶体材料．它 的傅立叶图上找到和并精修各向异性，但是所有有 结合了复合高分子和配位化合物两者的特点，既不 机成分的氢原子通过几何考虑被加入了结构因子的 同于一般的有机聚合物，也不同于 si—O类的无机 计算．在精修时水分子中的氢原子从不同的傅立叶 聚合物．金属 一有机骨架化合物作为新的研究领 图上被确定． 域，并且它还有着迷人的拓扑结构和广泛的潜在应 2．C、H、N微量元素分析是在 V oEL元素 用，正在引起人们的极大关注 ．一方面是 由于其 分析仪上测定． 具有大量传统分子筛所不具备的优点，如不寻常的 3．红外光谱测试是使用BrukerVERTEx70FTr． 孔穴形状 、更加温和的合成条件及潜在的对孔穴 IR红外 光谱仪 (用 KBr压片)，并收集 400 — 大小和尺寸的可控性；另一方面是 由于其具有性质 4000cm 区间的数据． 独特 、结构多样化 、含有大量的重金属离子 、不寻 4．热失重 (TGA)是在 Perkin—ElmerTGA7热 常的光效应、众多的可供使用的过渡金属离子等特 解重量分析仪上测定，在 N2气氛 中，升温速率为 点．随着合成的深人，获得金属 一有机骨架化合物 10℃／min，温度从40。C升到700。C． 晶体的方法也变得多种多样 ，例如水 (溶剂)热合成 1．2 化合物 [Co(．p)(bpp)]的合成 和常温常压合成 J． 将 C0(N03)2·6H20 (0．2mmo1)、H2iP(0．2 mm01)和bpp(0．2mmo1)的混合物溶解在5mL去离 1 实验部分 子水中，随后向该反应体系加入乙醇2mL，将体系 1．1 表征手法 的pH用三乙胺调到6．0．反应物在室温下搅拌 1．化合物的单晶X一射线衍射数据在 Bruker l5min，然后将所得溶液装入聚四氟 乙烯衬里的 sMARTAPExCcD衍射仪上测定，