环境仪器分析复习资料 天津工业大学.ppt

写出范姆特方程，并说明在毛细管柱气相色谱和高效液相色谱中的公式 课堂讲过的那道计算题：有关柱效和分离度的 9 色谱定量方法与计算 （1）归一化法 进样量的准确性和操作条件变化对测定影响不大 ，适用于试样中所有组分都出峰的情况。 （2）外标法 操作条件变化对结果准确性影响较大，要求准确进样。 （3）内标法 选择一种合适的内标物 气相色谱仪 1.气相色谱仪的主要组成部分与关键部件 主要组成部分：载气系统、进样系统、色谱柱、检 测器和温度控制系统 关键部件：色谱柱，决定组分分离优劣 检测器，决定测定灵敏度高低 2 .检测器 热导池检测器：浓度型检测器，对所有物质都有响应，是一种通用型气相色谱检测器。 氢火焰检测器：对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、四氯化碳等含碳少或不含碳的物质灵敏度地或不响应。 电子捕获检测器 ：浓度型检测器。它只对具有电负性的物质有响应。 火焰光度检测器：对含磷、含硫的化合物有高选择性，因此也称硫磷检测器。 氮磷检测器：又称热离子化检测器（TID）是分析含氮、磷化合物的高灵敏度、高选择性和宽线性范围的检测器。 3.气相色谱固定相的选择和出峰顺序 选择的基本原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定液 分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分个沸点顺序出峰，低沸点组分呈先出。 分离极性组分时，一办选用极性固定相。各组分按极性大小顺序出峰，极性小先出峰。 分离非极性和极性的（或已被极化的），一般选用极性固定液。非极性组分先出峰。 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的话和我的分离，通常选择极性或氢键型的固定液。 组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定液。 4 分离柱长的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度R2正比于柱长L），但组分保留时间增加，柱阻力增加，不便操作。 柱长的选择原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱。 5. 柱温的选择 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点的温度。 对于组分复杂、沸程宽的试样，采用程序升温。在满足分离度要求下，提高温度，有利于缩短段分离时间，提高分离效率。 6.载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 a.载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。 b. 载气流速大时，传质阻力起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2、He），可减小传质阻力，提高柱效。 c. 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于调高检测器灵敏度。在氢火焰检测器中，氮气仍是首选。 习 题 选择题 1.降低固定液传质阻力，一提高柱效的措施有——。 A. 增加柱温； B. 提高载气流速 C. 适当降低固定液膜厚度；D. 增加压力 2. Van Deemter方程中，影响A项主要因素是——。 A 固定相颗粒大小； B 载气流速 C载气相对分子质量； D 柱填充的均匀程度 3. 衡量色谱柱效的指标是——。 A 理论塔板数； B分配系数；C相对保留值 D容量因子 4. 某组分在固定相中的质量为mA(g),浓度为CA(g/mL) 在流动相中的质量为mB(g),浓度为CB(g/mL)，则词组分的分配系数是——。 A. mB/mA ; B. CB/CA ;C mA /(mA+mB); D. CA/CB 5.用分配柱色谱分离A、B和C三组分的混合样品，一直他们的分配系数KA>KB>Kc,则其保留时间的大小顺序应为——。 A. A<C<B; B. B<A<C; C. A>B>C; D. A<B<C 6. 根据Van Deemter方程，在高流速下，影响柱效主要因素是——。 A 传质阻力；B 纵向扩散；C 涡流扩散；D 填充不均匀因子 7. 色谱定量分析法中适用归一化法的情况是——。 A 试样中所有组分都出峰； B 试样各组分中只有少数出峰； C 大批量试样的快速分析； D 对进样量要求不严。 8.选择程序升温方法进行分离的样品主要是——。 A 同分异构题；B 同系物 C 沸点差异大的混合物； D 极性差异大的混合物。 9. 内标法的优点——。 Ａ不需要校正因子；Ｂ　对进样量要求不严； C 样品配制简单； D 是和微量组分的测定。 10. 若用气相色谱测定一有机样品，该样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60%，其最可能的原因是——。 A 计算错误； B 试样分解为多个峰； C 固定液流失； D检测器损坏。 11. 某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法——。 A 内标法；B 外标法；C 内标标准曲线法；Ｄ