高分子材料测试技术系统介绍第六章.ppt

第六章 电子显微镜 6.1 概述 电子显微镜是一种将电子光学微观分析仪器，这种仪器是将聚焦到很细的电子束打到试样上待测定的一个微小区域，产生不同的信息，加以收集、整理和分析，得出材料的微观形貌、结构和化学成分等有用资料的仪器。 6.2 电子显微镜的基本原理 一 电子束显微分析的几个基本概念 1 电子束与固体物质的相互作用 ①背散射电子 ②二次电子 ③吸收电子 ④透射电子 ⑤X射线 ⑥阴极荧光 阴极荧光：如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱。 2 分辨率 ①人眼的分辩能力 ②光学显微镜的分辩能力－δ δ＝0.62λ/n sinα λ－光源的光波波长 α－物体与物镜所成夹角的一半 n－物体所在介质的折射系数 n sinα－透镜的孔直径 δ－分辨率 ③电子显微镜的分辩能力 δ＝BCs1/4λ3/4 二 透射电子显微镜（TEM）的构造 1 电子光学系统 2 真空系统 3 电子学系统 ①交直流电源部分 ②高压电源部分 ③透镜电源部分 ④各种操作、调整设备的电器部分 ⑤真空系统控制电源 ⑥安全系统、辅助系统电源 TEM的主要性能指标 ⑴ 分辨率: 电子图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离。 ⑵ 放大倍数: 电子图像相对试样的线性放大倍数。 ⑶ 加速电压: 电子枪中阳极相对于阴极灯丝的电压。 ⑷ 相机长度: 电镜作电子衍射时的一个仪器常数。 三 扫描电子显微镜（SEM）的构造 SEM－Scanning Electron Microscope 1 电子光学系统 2 扫描系统 3 信号检测系统 （a）二次电子探测器 （b）背散射电子探测器 4 显示系统 5 电源和真空系统 SEM的主要性能指标 ⑴ 分辨率（分辨本领）: 电子图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离. 人眼分辨本领：0.1～0.2mm 光学显微镜分辨本领：0.1～0.2μm TEM分辨本领：5～7埃（最佳＜或≈2埃） SEM分辨本领：60～100埃（最佳～30埃） ⑵ 景深: 景深是在样品深度方向观察的程度。 扫描电镜景深最大，光学显微镜最小，透射电镜景深不超过样品厚度．景深还与放大倍数有关．放大倍数越大，景深就越小。 ⑶ 放大倍数: 象与物大小之比，定义为显微镜的放大倍数(M)。例如，SEM的放大倍数＝显示荧光屏边长／电子束扫描样品的宽度。 ⑷ 有效放大倍数: 有效放大倍数的定义是： M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领。例如，SEM的M有效＝0.2mm／100埃＝2×104。可见欲观察100埃的细节，SEM只需具有20000倍放大倍数即足够，但SEM的最大放大倍数均在10万倍以上，故实际工作中，是将100埃的细节放大到2mm或更大，目的是让操作者观察舒适、方便。 6.3 样品制备方法 一 透射电镜样品的制备方法 1 液相滴附法（最常用方法） a 颗粒样品的分散法 b 溶液成膜法 2 超薄切片法 3 复型法 4 投影法 5 蚀刻法 二 扫描电镜样品的制备方法 6.4 电子显微镜在聚合物中的应用 一 TEM在聚合物研究中的应用 1 研究聚合物的结晶结构 2 研究由表面起伏现象表现的微观结构问题 3 研究多组分的聚合物体系的微观织态结构 SBS 织态结构的TEM照片 a 80:20; b 60:40; c 50:50 4 分析固体颗粒的形状,大小及粒度分布 可用透射电子显微镜对粒度在几埃到几个微米范围内的粉末颗粒样品的颗粒形状/大小粒度分布等进行观察. 也可对聚合物乳胶粒子进行观察,通过对不同聚合阶段取样观察,研究聚合工艺条件和聚合机理. 5 研究橡塑增韧机理 HIPS的TEM照片 a. 超薄切片;b.破坏时橡胶粒子间的裂纹形态 二 SEM在聚合物研究中的应用 1 研究纤维和织物的结构及其缺陷特征 2 研究均相聚合物及其多相复合体系的结构 通过对试样表面、断面形貌的观察，可以研究高聚物断裂特征，高聚物多相体系的组成及相结构特点，复合材料的断裂机理等。 高聚物测定方法的发展趋势 普遍应用于高聚物的研究测定，但对了解高聚物的多层次性结构和由于多重分子运动所表现的复杂性能关系，显然还是不充分的。 多数是通用型的 针对高聚物的专用方法极少 由于高聚物的特殊性需要发展更多的专用仪器和方法。 发展用于高聚物新的测试方法有下列几个途径： (1)继续把在其他领域中成功应用的方