单分散TiO2空心微球的制备及表征.pdfVIP

第３３卷第２期 电　 子　 显　 微　 学　 报 Ｖｏｌ３３，Ｎｏ２ ２０１４年４月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＳｏｃｉｅｔｙ ２０１４⁃０４ 文章编号：１０００⁃６２８１（２０１４）０２⁃０１０１⁃０７　 　 单分散ＴｉＯ 空心微球的制备及表征 ２ 姚海波，韩国君 （滨州学院化学工程系，山东滨州２５６６０３） 摘　 要：本文介绍一种简单可行的模板法用于制备单分散二氧化钛空心微球（ＨＴＳ），采用聚苯乙烯（ＰＳＡ）为模板 球，在乙醇溶剂中钛酸四丁酯（ＴＢＯＴ）经水蒸汽催化水解形成二氧化钛／ＰＳＡ 复合微球，然后经高温煅烧得到ＨＴＳ。 经ＳＥＭ分析，ＨＴＳ具有优异的单分散性和表面形貌；经ＸＲＤ 分析，在５００℃煅烧而成的ＨＴＳ呈锐钛矿型；同时深 入分析了ＴＢＯＴ掺量和反应时间关键因素的影响；ＨＴＳ粒径大小可以通过调节ＰＳＡ模板球粒径大小实现。 此方法 还可用于制备二氧化锆空心微球及其它无机空心微球。 关键词：无机化合物；光学材料；溶胶－凝胶化学；Ｘ射线衍射 ＋ 中图分类号：Ｏ６１２４；Ｏ６４３；ＴＧ１１５２１ ５３　 　 文献标识码：Ａ　 　 ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．１０００⁃６２８１２０１４０２００２ 　 　 二氧化钛由于其具有独特的光学性质、电学性 凝胶过程中，通过水蒸汽引发钛源水解生成的二氧 质、高反射系数及化学属性而被广泛研究。 二氧化 化钛粒子通过静电引力的作用吸附在 ＰＳＡ模板球 钛空心球由于其多孔性、电光效应和光催化性能而 表面。 如图１所示，水蒸汽通过加热鼓入的方式引 被广泛应用作催化剂、填料、漂白剂［１～３］、紫外吸收 发ＴＢＯＴ水解产生二氧化钛粒子，借助静电引力带 ［４，５］ ［６］ 有负电荷的二氧化钛粒子吸附到带有正电荷的ＰＳＡ 剂、光催化剂、光子晶体 及分子释放系统 。 然 而，在制备二氧化钛空心微球（ＨＴＳ）的过程中由于 模板球表面，形成二氧化钛／ＰＳＡ复合微球。 此方法 钛源对水很敏感，使得钛源的水解速率很难控制，进 通过静电引力的作用可以使 ＰＳＡ模板球能有效地 ［７，８］ 捕获二氧化钛粒子，从而确保二氧化钛空心球表面 而难以控制ＨＴＳ 的表面形貌及单分散性 ，从而 限制了ＨＴＳ 的广泛应用。 的规整性，表现出优异的单分散性和表面形貌。 在 目前，文献报道了许多物理化学方法用于制备 制备过程中，二氧化钛空心球的粒径和壁厚可以通 ［９］ ［１０］ 过ＰＳＡ模板球粒径及ＴＢＯＴ 掺量来进行灵活调节。 ＨＴＳ，如喷嘴反应器 、乳液相分离技术 、乳液界 ［１１］ ［１２］ 另外，此方法也适用于二氧化锆空心球的制备。 因 面聚合技术 、 自组装技术 和表面活性聚 ［１３］ 此，此方法不仅是一种简单易行、低碳环保的制备方 合 。 在以上制备方法中，ＨＴＳ的表面形貌和微观 结构均易受到反应条件的影响，因此需要对反应条 法，而且还为其它无机空心球（ＳｉＯ ，ＺｒＯ ）的制备提 ２ ２ 件（钛源浓度、ｐＨ、温度和搅拌方式）进行精确控制， 供了一种简单可行的制备途径。 防止钛源的过快水解聚合［１４，１５］。 １　 实验材料和方法 近年来，模板法已被广泛认可是一种有效的 无机空心球制备方法，如硫化锌包覆的聚苯乙烯