单分散球形镍粉的制备与表征.pdfVIP

第7卷第6期 过程工程学报 vol7No．6 单分散球形镍粉的制备与表征 黄国勇，徐盛明，徐刚，李林艳， 陈崧哲 (清华大学核能与新能源技术研究院，北京100094) 摘要：采用液相化学还原法，以硫酸镍为璋i料、水合肼为还原剂、氢氧化钠为pH值调节剂制各了超细镍粉，并利 用粉末x射线衍射、扫描电镜、热重和x射线光电子能谱对其进行了表征．实验结果表明．所制粉末为面心立方(fccl 35 晶型、颗粒粒径范围约10¨00nm、纯度高、分散性好的球状镍粉。并获得优化工艺条件：【Ni2]=0mo儿， o，反应温度80℃．镍离子初始浓度决定产品二次颗粒大小。反应温度决定体系的 [NaoHl，【N门=2．5，叫2H4】，呻21=4 反应速率，氢氧化钠和水合肼用量直接影响所锝镍粉的还原率． 关键词：制各；液相化学还原；超细镍粉 中图分类号：TFl23．72文献标识码：A 文章编号：1009_606x(2007)0乒1126—06 机试剂如乙醇、乙二醇等作溶剂，且反应温度较高(15肌 1 前言 250℃)，反应时间长(2—12h)，镍粉表面附着有机物难处 超细镍粉由于具备良好的导电性、化学稳定性、可 理，产率低【1”；甲醛和硼氢化钠有剧毒，杂质含量高； 焊和耐焊性等特点，且价格较低廉，近年来逐渐取代金、 次磷酸钠还原所制镍粉形貌不规则，易产生空心镍球【lq； 银等贵金属应用于导电浆料领域，其制得的导电浆料具 而水合肼廉价易得，反应速率快，生成物为氮气，无污 有电阻低、抗焊性好、无离子迁移、成线性及分辨性和 染，但所得镍粉易团聚，工艺需进一步改进与完善． 丝阿印刷性能良好【”等优点．已被广泛应用于厚膜混合 本工作选用水台胼为还原剂，通过控制反应物浓 集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网路、敏感 度、反应温度、氢氧化钠和水合肼用量等工艺参数，制 元器件表面组装技术等电子行业，成为当前电子产品低 备出了平均粒径小、分布窄且分散均匀的超细镍粉，并 成本化的最有效的手段之一．然而，这些精密和微型的 研究了不同工艺参数对产品的影响，从而得到优化反应 电子元器件对所用超细镍粉的要求极高，镍粉必须具备 条件． 高纯度、高分散和超细化等特点．但随着镍粉颗粒尺寸 2 实验 的减小，比表面积和比表面能增大，化学活性变高，在 制备和后处理过程中易发生相互吸引、团聚，使颗粒变 2．1仪器与试剂 粗和团聚．而分散性极差的超细镍粉在实际使用中将完 全丧失原有的优越性，严重影响材料的加工特性及产品 06，氢 合肼(N2H4·H20)浓度85％，分析纯，分子量50 性能．因而改善超细粉体的团聚状态将是提高其性能的 氧化钠(Nao田，分析纯，分子量40．00．所用仪器为 有效途径，也是目前超细镍粉制备的难点之～．基于以 HH．z4单列四孔表显水浴锅，控温精度为0．1℃． 上原因开展了一系列单分散超细镍粉的研究工作． 2 2样品的制备 mL，倒入反应器 目前制备镍粉的方法很多，主要有蒸发书凝法口】， 配制一定浓度的Nis04溶液30 机械破碎法吼羰基镍热分解法f4】、