氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究.pdfVIP

李晓东等：氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究 氯离子对氧化镁纳米粉体合成及烧结性能的影响研究。 地1，孙旭东1 李晓东1，柏立飞2，赵恒和1，修稚萌1，霍 (1．东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳110004； 2．沈阳普利司通有限公司，辽宁沈阳110141) 摘要： 以无水碳酸钠和六水合氯化镬为原料，采用 力搅拌器搅拌；滴定结束后继续搅拌30min并静置时 沉淀法，制备了纳米MgO粉体，重点考察了氯离子在 效18h；时效结束后用去离子水清洗所得沉淀物6次 粉体合成中的影响。研究表明，在沉淀工艺中掺入氯 以除去Na+。氯离子采用氯化铵的形式加入，加入量 离子，可以改变先驱物的物相组成，获得以碱式碳酸镁 和水合碳酸镁为主要组分的先驱物，在900℃煅烧后 沉淀物在50℃干燥，在900℃进行煅烧，保温时间为 可以获得一次颗粒尺寸为40nm的MgO粉体。粉体4h。煅烧后的粉体钢模压制成型，成型压力为 制备中加入氯离子，烧结时具有促进氧化镁烧结致密 化和晶粒长大的作用，同时还有利于获得晶粒尺寸分 烧结，升温速度为5℃／min，保温3h。样品还在真空下 布均匀的显微组织。掺杂5％(质量分数)氯离子的粉 进行了烧结，烧结温度别为1700℃，升温速度为5℃／ 体在空气气氛1200℃烧结3h，样品密度为96．4％，而rain，保温时间为3h。 相同条件下来掺杂氯离子样品的密度只有52．4％。 采用X’PertProX射线衍射仪进行物相分析；采 关键词： MgO；纳米粉体；团聚体；氯离子；透明陶 用Setsys 瓷；碱式碳酸镁 驱物煅烧过程中的变化进行考察，升温速度为10℃／ 中图分类号：TQl74 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2009)07—1215—04仪检测煅烧后粉体的粒度分布，分散介质为无水乙醇I 样品密度采用阿基米德方法获得，MgO的理论密度为 1 引 言 VPSEM扫描电 3．589／cm3；粉体形貌采用Zeissl555 MgO陶瓷具有较高的熔点、较小的密度、良好的 子显微镜(SEM)观察，烧结样品经研磨后抛光，然后在 抗碱金属熔体腐蚀性等，在工业和军事上有着广泛的 1440℃下热蚀3h，采用Shimadzu 应用。同时，MgO还是光学各相同性体，具有很好的 显微镜(SEM)对烧结样品进行微观组织分析。 红外透光性，其透光性高于Al。O。系透明陶瓷，可制作 3结果与讨论 高温炉窗口和红外探测器罩等。但是，MgO的熔点为 2850℃，即使在熔点以下蒸气压也很高，容易升华，所3．1 MgO粉体的合成及表征 以烧结困难，需采用专门的加压烧结或采用低熔点添 图1是反应产物的XRD衍射图谱。 加物的液相烧结，或者采用两者并用的方法【l矗]。 近年来，采用湿化学法合成易烧结粉体，并结合无 压烧结工艺，制备各种氧化物透明陶瓷的研究在国内 外都受到重视[3’5】。最近，Suzuki等报道在沉淀法制 备MgO粉体的工艺中引入氯离子，有利于消除团聚 体，获得烧结性能良好的粉体[6]。但对于氯离子在粉 体合成、烧结方面的详细作用，文献中并未具体报道。 对氯离子在氧化镁纳米粉体制备中的作用以及对粉体 图1先驱物粉体的XRD衍射图谱 烧结性能的影响进行了初步的探索研究。 1 diffractionofthe FigX-ray