超临界流体制备石墨烯基无机纳米复合材料及应用的初步的研究.pdf

超临界流体制备石墨烯基无机纳米复合材料及其应用的初步 研究 摘要 自从石墨烯被成功发现以来，以其优异的力学、电学、热学等特殊性能，在 物理、化学、新材料等学科领域成为多方研究的焦点，这多归功于石墨烯具有的 独特的的二维片层结构。本论文主要研究讨论了氧化石墨的制备、还原方法以及 在无机新材料领域的初步应用。主要内容包括： 1．首先利用经典的Hummers法成功制得含有丰富官能团的氧化石墨，通过高温 快速膨胀法制得了热解还原石墨烯。 等分别考察了氧化石墨和石墨烯的结构特征，结果表明氧化石墨表明含有丰富的 含氧基团，有助于对氧化石墨进行各种功能化研究；而热解还原石墨烯中则含有 很少的含氧基团，石墨烯的大兀共轭结构得到了恢复。各种测试表明我们得到了 几乎单层的石墨烯纳米片层。 2．在本实验中我们分别以氧化石墨作为载体材料，以钛酸异丙酯作为前驱体， 利用超临界乙醇优异的的分散能力和还原性，制得了晶型完善的锐钛矿Ti02／石 墨烯纳米复合材料。XRD测试说明已经成功制得了结晶完善的锐钛矿纳米晶体， 由于超临界流体具有优异的分散性、溶解能力，TEM测试发现二氧化钛呈现为有 规则的颗粒，且分散均匀，平均粒径为8．24nm，粒径较为均一，在催化剂、太阳 能电池材料等方面具有较大的应用潜力。 3．本实验分别选用热解还原石墨烯(№)和氯铂酸为起始材料，以甲醇．水体 系作为共溶剂，在超临界C02流体辅助下制备得到Pt／TrG纳米复合材料。对纳米 复合材料进行TEM、XRD、XPS测试，结果表明甲醇对金属前驱体具有很好的 还原作用，在超临界状态下，金属纳米粒子可以均匀分布在石墨烯片层上，而且 相比传统方法，金属粒子具有更小的粒径(2．35nm)；电化学催化甲醇结果表明， 通过超临界技术制备得到的Pt／TrG催化剂与Pt／CB和Pt／MWNT复合物相比，具 有更高的活性和稳定性。结果证明超临界流体技术在新材料的开发方面具有很大 的优越性。 4．我们分别以氧化石墨作(GO)为起始材料，以乙酰丙酮铂作为金属前驱体， 以温和、无毒、环境友好的二甲基胺硼烷作为还原剂，在超临界CO：辅助下，一 步还原直接制备得到Pt／CCG纳米复合材料。通过TEM、XRD、XPS测试，结果 证明二甲基胺硼烷具有十分优异的的还原能力，对GO和金属前驱体的还原效果 十分突出。在超临界流体作用下，金属粒子在石墨烯片层上得到了均匀一致的分 散。因此制备的Pt／CCG具有更高的电化学活性面积，对于乙醇电催化具有很高 的活性和稳定性，通过对比以XC．72炭黑和TrG为载体的Pt纳米复合材料，验 证了以石墨烯作为载体材料的优异性能。并且这种乙醇电催化剂具有很强的抗中 毒能力，在电催化领域有着广阔的应用空间。 关键词：氧化石墨石墨烯超临界流体纳米复合材料电催化 Ⅱ PRELIMINARY STUDYOFFABR江CATIONOF GRAPHENE—BAS EDⅡNORGANIC IN SUPERCRITICAL FLUⅡDANDT砸IR APPLICATION ABS眦CT Since discovered hasbeenthe in hot theareasof successfully，graphenetopics and newmaterialsduetotheexcellent physics，chemistry mechanical，electrical， thermalandother could beascribedtoits