废水中三苯含量的气相色谱分析实验报告.docxVIP

废水中三苯含量的气相色谱分析  PAGE \* MERGEFORMAT 6 废水中三苯含量的气相色谱分析 摘要：本实验采用气相色谱法，内标法，以正己烷为内标物，使用毛细管柱对样品进行分离，对废水中的三苯含量进行定性和定量的分析。测定结果显示，废水样品中的三苯含量均超出国家规定的排放标准。本实验具有操作简单，定量准确，分析速度快的优点。 Abstract The contents of benzene, toluene and dimethylbenzene in the wastewater can be measured by gas chromatography. Retention times of 5 standard samples were determined for specimen. Nitrogen gas was used as a carrier gas at a flow rate of 40.0 mL/min. A 1 μL volume of sample was injected in vaporizer. The result of a measurement is that all the analyte were exceed the discharge standard of national sewage. 关键词：气相色谱法 内标法 三苯 毛细管柱 前言 苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。[1] 苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃有毒的液体。苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气的形式存在于空气中, 经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用。[2]作为重要的化工原料或溶剂,广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业。三苯侵入人体途径包括吸入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。苯被国际癌症研究中心认为是高毒致癌物质,甲苯和二甲苯对人体的危害主要是影响中枢神经系统, 对呼吸道和皮肤产生刺激作用。[3] 常用的三苯分析方法为硝化比色法和气相色谱法。硝化比色法将苯、甲苯和二甲苯分别于不同浓度的硝化混合液中被硝化成二硝基苯和三硝基甲苯，在强碱性溶液中(pH = 9～14) 用有机溶剂乙醚提取，于乙醚层中加入不同的有机试剂和碱性溶液，呈不同的颜色后，比色定量。该方法整个操作过程复杂烦琐，人为影响大，重现性差。[4] 本实验用毛细管气相色谱法测定废水中三苯含量的方法，具有操作简单，定量准确，分析速度快，是一种快速测定废水中三苯含量的方法。定量测定采用内标法，可以很好地消除背景干扰以及人为操作误差，准确、迅速地得出实验结果。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。 气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气(N2)总量为40 mL·min-1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL·min-1和300 mL·min-1；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃min-1并升至150℃；进样量0.5～1μL。 试剂： 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。 1.2实验方法 1.2.1 废水样品前处理 取废水样100 mL，加入5 μL内标物正己烷，于100 mL分液漏斗中，加5.0 mL二硫化碳萃取10 min，静止分层，弃去水相。 1.2.2 定性分析 参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 1.2.3相对校正因子fi′的测定。 注入1 μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi′。 1.2.4样品测定。 注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。[1] 2．实验结果与讨论 2.1实验结果 2.1.1三苯单标的保留时间 表1.单标各种物质的保留时间 物质正