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《工业分析技术》PPT 色谱定性和定量分析 一、定性分析 定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。 1.利用保留值与已知物对照定性 （1）利用保留时间定性 在相同色谱条件下，将标准物和样品分别进样，两者保留值相同，可能为同一物质。 此方法要求操作条件稳定、一致，必须严格控制操作条件，尤其是流速。 （2）利用峰高增量定性 若样品复杂，流出峰距离太近，或操作条件不易控制，可将已知物加到样品中，混合进样，若被测组分峰高增加了，则可能含该已知物。 （3）利用双色谱系统定性 通过改变色谱条件来改变分离选择性，使不同物质显示不同保留值。例：选用极性差别较大的两种不同固定液来制备色谱柱，不同物质具有不同保留值 2.与其它分析仪器联用的定性方法 二、定量分析 气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的峰面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1、定量校正因子 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。 但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即不同物质检测器的灵敏度不同，相同的峰面积并不意味着有相等的量。 定量校正因子：单位峰面积对应组分的质量。 fi=mi/Ai fi绝对校正因子 （2）相对校正因子 用一个标准，把所有组分的A较正到标准物的A上，在同一标准上进行比较计算，热导检测器常用苯作标准。 相对定量校正因子fi′定义：样品中各组分的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比。 （2）相对校正因子 也可用相对摩尔校正因子fi(M) 2、定量方法 （1）归一化法 试样各组分都出峰，可用归一化法定量。 把所有出峰组分的含量之和当作100%的定量分析方法称为归一化法。 若样品中有几个组分，每个组分的量分解为m1 m2…mn 各组分含量总和为m，则组分的质量为mi,质量分数Wi为 （1）归一化法 （2）内标法 准称样品m（含mi被测组分） +准称纯物质作内标物ms （2）内标法 （2）内标法 对内标物的要求： 1）内标物应是样品中不存在的纯物质。 2）内标物与被测物的峰尽量靠近，但又能完全分开，tR相差少。 为简便起见，求定量校正因子时，常以内标物本身作标准。 fs ′=1.0 优点：定量准确，操作条件不必严格控制，与进样量无关，被测组分和内标物出峰即可，适用于微量组分的测定，应用广泛。 缺点：每次测定都要准确称量样品和内标物。 （3）外标法—标准曲线法 当样品中各组分不能完全流出，又没有合适内标时，可采用此法。 将待测组分的纯物质配制不同浓度的标准系列，在相同操作条件下，定量进样，测各个峰的A或h ，绘制A—C曲线或h —C曲线。 （3）外标法—标准曲线法 在完全相同条件下，测待测样品，根据A待或h待，从曲线上查出待测组分含量。 优点：操作简单，计算方便，不用fi′。 缺点：要求准确进样，操作条件稳定。 例 题 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 min和17.63 min。不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算： （1）柱的分离度； （2）柱的平均塔板数； 题 解 （2）柱的平均塔板数 n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均 = （3493 + 3397）/ 2 = 3445 * * * 开封大学化学工程学院 情景五 有机化工产品分析 项目一 工业冰乙酸的分析 任务二 工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法） 单元四 气相色谱定性和定量分析 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identifi