《MS基础-2》.pptVIP

质谱技术 MS检测 MS检测器是如何做的? MS检测器连续不断地得到质谱信息 每秒可获得1-5张质谱图 一个色谱进样将获得上千张质谱图 质谱图的样子? 质谱的信息 最简单地说质谱图能告诉我们化合物的分子量... …它们是如何产生的? 样品分子进入质量检测器 它们被质量分析器筛选(四极杆，离子阱等) 分析器是一个过滤器，用于分离和筛选不同质量数的离子并让它们通过到达检测器 质谱的组成 质谱图... 质谱图和色谱图 色谱图? 色谱图 - 放大 质谱图 色谱图上的质谱图 数据观察 - 色谱图 样品运行中的每秒我们可获得一张或数张质谱图 通常是把检测到的离子叠加在一起获得一个唯一的总的数值 这些总的数值然后排列在一起(点对点)产生一个类似的色谱图 (TIC)... 总离子色谱图 (TIC) 数据观察 - 色谱图 我们也能显示某一张质谱图 这让我们一个化合物的信息… …质谱图 质量色谱图和TIC 数据观察 - 选择离子色谱图 消除背景的影响 增加信噪比 分离共流出物峰 数据观察 -选择离子色谱图 数据观察 -选择离子色谱图 分离共流出物峰 选择离子色谱图 峰跟踪的实例 峰跟踪 峰跟踪 数据观察 - 选项 总离子流色谱图 观察所有色谱和可见峰的最好方法 选择离子色谱图 观察某一化合物的最好方法 概要... MS检测器获得的质谱图可用于- 分子量测定 TIC总离子流色谱图 选择离子色谱图 - 改善信噪比 - 消除基质 - 分离共流出物峰 技术术语 分辨率 运行周期 复合技术 灵敏度 全扫描 / 选择离子监测 质谱分辨率 运行周期 定义 - 获得1个全扫描并准备下次扫描的时间 内扫描延时(ISD)恢复所有系统电压到初始状态的时间 这是‘死’时间并且应该控制在最小 复合技术 GC/MS 气相色谱 - 质谱 LC/MS 液相色谱 - 质谱 MS/MS 质谱 - 质谱 MS-MS方法 MSn 灵敏度? 四极杆质谱仪如TRACE MS和AQA在全扫描模式下能分析到低于pg级的水平 四极杆仪器最终的灵敏度在选择离子(SIM)模式下-能分析到低至fg级的水平 什么是选择离子监测 - SIM? 代替全质谱范围的扫描，质谱仪允许仅在数个质量数范围扫描 正如我们集中在数个质量数范围扫描，我们能够采集更长的时间 与全扫描相比，SIM灵敏度可提高10到100倍 这是四极杆质谱仪的特点 什么是SIM模式? 你不采集全质谱图 你仅采集样品中特征离子 分子离子 特征碎片 提高置信度 (离子的比率) 仪器用更多的时间采集有用的数据使得灵敏度显著地改善 采样频率快于全扫描，所以定量精度得到改善 全扫描和SIM SIM - 缺点 没有质谱图 - 不能用于未知物分析 你必须知道哪个离子需要采集 方法设置需要更多的时间 SIM仅对目标化合物有用途 质谱仪的概要 质谱仪能给我们.. 分子量信息 A ‘指纹’帮助鉴定化合物 消除背景的影响 分离共流出物峰 示踪色谱峰 结束 有任何问题吗? MS 1 MS 2 固定 扫描 子离子 扫描 固定 母离子 扫描 扫描 中性丢失 固定 固定 选择离子监测 结果 50 100 150 200 250 300 350 m/z 0 100 % 284 282 142 107 71 249 214 177 253 288 50 100 150 200 250 m/z 0 100 % 50 100 150 200 250 m/z 0 100 % 50 100 150 200 250 m/z 0 100 % 碎片 的碎片 的碎片.... 更少的样品更好的信噪比 8.300 8.400 8.500 8.600 8.700 8.800 8.900 9.000 9.100 time 0 100 % 0 100 % 2 pg 六氯苯，全扫描 选择离子 m/z 283.8 100 fg 六氯苯 SIM of m/z 283.8 4 7 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 21 22 23 25 26 27 质谱基础 - 第二部分 Everything you always wanted to know about mass spectrometry but were afraid to ask... Mark Bayliss Paul Humphrey ThermoQuest MassLab 基础 - 第二部分 质谱计 回答分析化学中最常见的问题 定性 - 样品中有什么? 定量 - 样品中有多少? 一张质谱图是一个“化学指纹” 它包括: 分子量信息 结