饮水中有机磷农药GCMS分析.docVIP

水中14种有机磷农药固相萃取-GC/MS测定方法研究 高玲1 杨元1 景露1 谯斌宗2 (成都市疾病预防控制中心，成都，610041) （成都市食品药品检验中心，成都，610045） 摘 要 本文采用固相萃取（SPE）技术，对水样中14种有机磷农药提取、净化、浓缩前处理，建立了水样中14种农药的气相色谱 /质谱(GC/MS)分析方法，本法回收率在94.14%-105.0%之间 ，测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间，检出限在0.000133-0.00135 mg/L之间（SIM模式）。本法简便、快速、、灵敏度、可靠性强。 主题词：水，农药残留，气相色谱/质谱技术 Study on method of 14 kinds pesticide in water using SPE-GC/MS 1Gao Ling 1Yang Yuan 1Jing-lu 2Qiao Bin-zong 1(Chengdu Center for Disease Control and Prevention, Chengdu,610041,China) 2(Chengdu Testing Center for Food and Drug, Chengdu,610045,China) Abstract In this paper,To setup a method of the water samples of 14 kinds of pesticide analysis using solid phase extraction- gas chromatography / mass spectrometry (SPE-GC/MS). The method in the recovery of 94.14% -105.0% ，RSD of 3.20%~12.52%， detection limit 0.000133-0.00135 mg / L .the method is simple, rapid, sensitive, reliability. Keywords: water, pesticides remaining, Authentication,GC/MS 水是生命之源，是人类的生存和社会经济发展不可或缺的战略资源，水的安全直接关系到人类的健康、社会的稳定和经济的可持续发展。世界卫生组织调查表明，发展中国家各类疾病有80%是因为饮用了不安全、不卫生的水而传播的，每年约有2000万人死于饮用不卫生的水，饮水安全问题严重地威胁着人类生命。 我国由于经济的快速发展和安全防范措施的滞后，重大的水污染事件多次发生，造成了重大的社会与经济损失。 1. 实验部分 1.1 仪器与试剂 HP6890GC/5973MS；DB-1701P弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm）；HP-5MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm , 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物） 二氯甲烷（HPLC专用）；丙酮（HPLC专用）；正己烷（HPLC专用）；甲醇（HPLC专用）；HCl（AR）；NaCl(AR)；农药标准：所有农药标准品由Dr.Ehrenstorfer GmbH公司提供，准确称取一定量的标准品，用适宜的溶剂配制成浓度约1000mg/L的单标储备液，置棕色瓶中，4℃下密闭保存，临用时取各种用丙酮稀释，配制混合标准使用液 。 1.2 色谱质谱条件 炉温： 程序升温，起始温度50℃(保持2分钟)， 以20℃/min升至150℃, 以3℃/min升至235℃, 以30℃/min升至280℃(保持12分钟)；进样口温度：280℃；进样方式：脉冲不分流进样；脉冲：45psi ，保持1min，进样量1μl；载 气：氦气，恒流模式，1.2ml/min，线速度42cm/sec；溶剂延迟：6.0min；EI：70eV；接口温度：280℃； 1.3 实验方法 取石墨化碳/氨基复合型小柱石墨化碳/氨基复合型小柱.1.1 小柱的选择： 选择固相萃取小柱的固定相遵循相似相溶原则。分析物的极性与固定相极性相近时，可以得到较好的保留效果。由于本文涉及的农药种类较多，极性差别较大，所以选用三种不同极性的小柱进行实验，分别是弗罗里硅小小石墨化碳/氨基复合型小柱石墨化碳/氨基复合型小柱石墨化碳/氨基复合型小柱石墨化碳/氨基复合型小柱%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷℃时，农药分离效果良好，灵敏度高，考虑更高的进样口温度会对色谱柱产生一定程度的损伤，故本法选用进样口温度为280℃。 2.2.3 炉温的优选：本文涉及的农药种类多，部分农药理化性质比较接近，采用等温程序无法得到有效