甲基丙烯酸甲酯的微波聚合特性和产物结构.pdfVIP

维普资讯 第18卷第2期 高分子材料科学与工程 v。1．18 ．2 2002年 3月 POIYM ER MATERIALSSCIENCEAND ENGINEERING Mar．2002 甲基丙烯酸 甲酯的微波聚合特性和产物结构 包建军，张爱民 高分子材料工程 国家重点实驻室 ．四川I大学高分子研究所．四川 成都 610065) 摘要 ：在微建辐射下进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无乳化荆乳液聚合 。发现在微波辐熙下MMA 聚合 速率较加热有较大的提 高。微波辐照删备的聚 甲基丙烯酸 甲靖 (PMMA)乳液拉子形状规整．粗桎分散 乐数1．O3．达到单分散要幕。微波制备乳液的数均分子量与常规加热接近 ．但分子量分布变窄 微建和热 无轧化荆聚夸的PMMA的热解过程一致，在 200c～390C有三十分解峰．与有乳化荆聚合有很太差 异。F ·m、”cN·MR表明无乳化荆聚合的PMMA序剥鲒构以闻同为主．微波聚合略微降低PMMA的 立构规 整度 。 关t词 ：傲渡 ；无乳化剂乳液聚合 ；聚甲基丙烯酸 甲酯 ：立构规整性 中田分类号：TQ316．37 文献标识码 ：A 文章编号：100~7555(2002)02—0078—04 微波辐照聚合具有 内部加热、清洁、节能、 用前经重结 晶提纯 。 易控制的特点，体系温度决定于微波功率和介 实验中所用的微波化学反应器功率、温度 质 的介 电性 能，对特定反应 有加速作 用El,a] 可精确控制，可搅拌回流。微波无乳化剂乳液聚 1997年 ZhangW．M．报道 了苯 乙烯在微波辐 合 的实施首先是在反应器中安装三颈瓶及其他 照下的无乳化剂乳液聚合口．4_。微波乳液聚台的 附件，然后加 人定量 MMA、二次去离子水和 基本过程与常规聚合相同。其特殊性是微波可 KPS，搅拌通氯气 30min，施加 700W 微渡辐 以对极性单体选择性加热，同时聚台反应在强 照使体系迅速升温至 7OC，再用 40w 功率恒 的交变 电磁场 中进行，因此微波对聚台过程和 温反应一定时间，最后降温得到产物。对 比进行 产物结构都可能产生影响。 水浴加热的常规实验。 甲基丙烯酸 甲酯是重要的乳液聚合单体 ， 转化率 曲线用称量法测 定。GPC分析 用 具有一定的亲水性和水溶性，它的无乳化剂乳 Waters150C 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 ，色 谱 柱 为 液聚合按照。均相沉淀成核”机理进行Ⅱ。”一，有其 Styragel105×500A和 Styragel103×500A， 独特性 。PMMA 的有规立构 已有仔细的研究， 溶剂为四氢呋哺，流速 1mI／rain，室温 ，样 品 如果微波引起结构变化 ，该体系亦可提供较多 乳液经磷钨酸盐染色后 ，用TEM CX一100型透 信息。本文用微波无乳化剂乳液聚合制备了粒 射 电子显傲镜观察粒子的形状和分布 。对TEM 子形状规整 、粒径单分散的PMMA乳液；结合 照片做数字图像分析 ，计算粒子粒径分布参数： GPC、DSC、TEM 研究 了微渡 聚合的特 点；用 数均粒径D 、粒径分散 系数 e、重均粒径D 及 FT—IR和”C—NMR 比较研究 了微波 和常规 聚 单分散性指数U(通常认为 <1．05即为粒径 合PMMA的立体结构 。 单分散) D = 三n．D．／三H． (1) l 实验部分 甲基丙烯酸 甲酯 (MMA)：分析纯，使用前 经减压蒸馏提纯；过硫酸钾 (KPS)：分析纯 ，使 收穑 日期 ：2001-05—07 基金项 目：国家自然科学基金重点项 目