逆王水低温湿法ICPOES测定铁矿石中的硫.docVIP

逆王水低温湿法ICP-OES测定铁矿石中的硫 【摘 要】本办法采用逆王水低温湿法分解试样，将铁矿石中的硫元素氧化成硫酸根。在采用icp-oes测定分析硫酸根含量，从而准确 、方便的给出测试结果。 【关键词】逆王水；icp-oes；铁矿石；硫 概 述 硫在铁矿石冶炼钢铁的过程中属于有害组分，会使冶炼初来的钢铁性能脆，易断裂并且焊接性能差。若铁矿石中含量较高的硫即使铁含量在高也不能作为直接冶炼钢铁的材料，因此在铁矿石的分析测试中，硫是必不可少的分析项目。 传统对于铁矿石中的硫的测定通常采用硫酸钡重量法，该方法流程长，操作复杂受外界干扰严重，尤其是恒重过程中对天平，温度要求比较苛刻。因其流程长，同批次样品的其他元素已经测试完毕而硫元素的测定却迟迟不能结束给生产带来了许多不便。 三体积hno3与一体积hcl混合物称为逆王水是强氧化剂，可以定量将硫化物氧化为硫酸盐1，加入溴水，hbr或者hclo4可以提高逆王水的氧化能力为了防止过于激烈的反应因此在低温下进行试验 一、试验 1、仪器 电感耦合等离子发射光谱仪 （icp6000-6300 teermo） 温控炉 分析天平 2、试剂 hcl hno3 hclo4 hf （全部gr级） 3、分析 称取0.1000克试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入几滴水润湿后加入,9mlhno3，3mlhcl常温分解2h.加入2mlhf 0.50mlhclo4.放置过夜，次日在120度温控炉上溶解试样2h，升温400度待赶尽hclo4白烟冒尽后用10ml50%王水提取冲至100ml容量瓶中待测 4、实验仪器条件 rf功率 1150w 辅助气流量 0.5l/min 观测高度 12mm 短波积分 10s 长波积分 5s 分析泵速 50r/min 分析波长 182.0nm 二、结果讨论 1、准确度试验 利用该方法测定几种不同的国家标准物质中硫元素与推荐值比对如下： 标准物质名称 推荐值 测定值 相对误差 log△c gbw07162 2.67 2.60 2.60% 0.26 gbw07163 6.74 6.56 2.67% 0.49 gbw07233 0.72 0.70 2.78% 0.29 gbw07305a 0.24 0.26 8.33% 0.63 根据标准物质质量管理规定要求硫的测定结果与推荐值的双差小于0.64以上测定结果完全符合质量要求。 2、精密度试验 分别采取几种不同含量段的样品进行精密度试验结果如下 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 1 0.2295 3.145 2.913 0.0596 0.5957 2 0.2286 3.132 2.840 0.0595 0.5950 3 0.2285 3.127 2.779 0.0593 0.5930 4 0.2301 3.145 2.720 0.0588 0.5877 5 0.2275 3.124 2.673 0.0591 0.5912 6 0.2302 3.152 2.660 0.0590 0.5905 7 0.2313 3.176 2.624 0.0598 0.5976 8 0.2292 3.155 2.604 0.0594 0.5945 9 0.2297 3.168 2.603 0.0593 0.5926 10 0.2279 3.137 2.594 0.0587 0.5873 11 0.2313 3.172 2.579 0.0589 0.5889 12 0.2288 3.161 2.567 0.0591 0.5910 标准偏差 0.0012 0.018 0.111 0.0003 0.0032 精密度是反应实验稳定性的重要标准严格要求12次测定结果的相对标准偏差小于0.20。 该实验测定的几种不同含量的样品的精密度都符合质量要求。 3、检测范围试验 当硫的含量很低时对于铁矿石的冶炼是有利的因此本实验只讨论硫的测定上限对于下限不做讨论，依次测定不同硫含量的国标物质结果如下： 标准物质名称 推荐值 测定值 相对误差 log△c gbw07162 2.67 2.60 2.60% 0.26 gbw07163 6.74 6.56 2.67% 0.49 gbw07233 0.72 0.70 2.78% 0.29 gbw07305a 0.24 0.26 8.33% 0.63 以上几种国标物质的测定结果与推荐值比较符合质量要求。 试验结果完全符合质量要求对于大于gso-2a中硫元素的含量的的样品本实验未作讨论因此本实验的测定范围是0---6.74%。 结论 逆王水低温湿法测定铁矿石中的硫的方法改变了传统硫的测定，大幅度提高了工作效率，是高级仪器在地质样品测试领域中的优越性的具体体现。