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单分散多孔微球的制备及结构影响因素的研究.pdf 88页

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Iltll r,!lJlllllIllttlIllIIIlIlII删[1llll !』IJIlIltIll Y1 879269 学位论文的主要创新点 一、 以硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为单 体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,蒸馏沉淀聚合制备了不同MPS 4 MPS体积分数的Poly(DVB…COVPy—CO—MPS)=元微球;应用氢氟酸 (HF)对所得微球进行刻蚀,去掉其中硅原子,得到多孔微球。 二、 制备了孔径为lOOnm以上的大孔微球。首先通过蒸馏沉淀聚合 吡啶基和所羧基之间的氢键作用将PAA冠微球自组装在 过沉淀聚合对核冠结构微球进行包裹,以高聚物层覆盖冠微球;最后 对包裹后微球进行刻蚀移去包裹住的冠微球,冠微球留下孔洞即构成 大孔微球。 以二氧化硅(Si02)为冠微球通过上述方法制备了不同 孔径的大孔微球。 摘要 多孔功能聚合物微球在色谱、化妆品、生物医学、特种颜料和涂料等领域有 广泛的应用,其制备方法主要有悬浮聚合、种子溶胀法、酸碱分步处理法。悬浮 聚合可得到粒径范围为50岬到lmm的粒子,但孔径、粒径尺寸分布较宽,一般 要经过分级处理才能使用。种子溶胀法是目前研究最多的制备多孔聚合物微球的 良好方法,但其步骤比较繁琐,需时较长。 本文根据多孔微球在制备方法、孔结构方面的存在的问题,提出两种实验方 案:一种是蒸馏沉淀聚合合成含硅原子的微球,而后刻蚀掉其中硅原子得到具原 子级孔径的多孑L微球;一种是是采用小粒径微球做制孔剂,通过自组装、包裹、 刻蚀得到大孔微球。 以硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为单体,DVB为 交联剂,通过典型的蒸馏沉淀聚合制备Poly(DVB.CO.MPS)-"元含硅微球:而后 加入4.VPy做为共聚单体,DVB为交联剂,采用相同蒸馏沉淀聚合方法制备TPoly 微球中的硅原子得到微孔结构多孔微球;对所得微球进行表征,确定了制得含硅 微球可加入的MPS体积分数,二元为40%,三元为30%。 蒸馏沉淀聚合制各-TPoly(DVB.∞-4VPy)核微球、聚丙烯酸冠微球,通过吡 啶基和羧基之间的氢键自组装得到树莓状结构核一冠微球,而后通过沉淀聚合包 裹所得核一冠微球,最后用氢氧化钠醇溶液移去聚丙烯酸微球得到大孔微球。同 之间的静电自组装得到核冠结构微球,而后用相同的方法对其进行包裹,最后用 HF亥IJ蚀掉其中Si02冠微球得到大孔微球。 用微球做制孔剂而后刻蚀得到大孔微球,制备过程为四步克服了种子聚合的 繁琐制备步骤,同时避免了所得微球粒径、孔径分布较宽的缺陷,得到了孔径均 一、粒径可控的大孔微球。 关键词:硅烷偶联剂,蒸馏沉淀聚合,二氧化硅,氢键自组装,沉淀聚合, 刻蚀,大孔微球 Abstract Porousfunctional haveawide invariousfields polymermicrospheres application suchas and chromatograph,cosmetic,biomedicine,special pigmentpainting,etal, whichare Methodand mainlypreparedby SuspensionPolymerization,Seed

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