《5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金》.pdfVIP

黄 金 2007 年第4 期/ 第28 卷 分析与环保 49 !#$ 5 - （对羧基苯偶氮）- 2 - 甲基- 8 - 羟基喹啉 固相萃取光度法测定金 l，2 2 2 黄章杰 ，黄 锋 ，谢琦莹 （l. 昆明理工大学材料与冶金工程学院；2. 云南大学化学系） 摘要：根据新试剂5 - （对羧基苯偶氮）- 2 - 甲基- 8 - 羟基喹啉（CPAO ）与金的显色反应及 Sep-Pak” Cl8 固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量金的新方法。在pH 为5. 0 ~ 6. 3 的柠檬酸氢二钠- 氢氧化钠缓冲介质中，在Tween - 80 存在下，金与CPAO 发生反应 形成lf l 的稳定络合物。该络合物可用Sep-Pak” Cl8 固相萃取小柱富集；小柱上富集的络合物 用乙醇洗脱后，用分光光度法测定。在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为490nm ，摩尔吸 光系数 = 2. 53 X l05 L / （mOI ·cm ），Au3 + 质量浓度在0. l ~ l. 2 !g / mI 范围内符合比尔定律。该方 ! 法用于测定矿样中微量金，结果令人满意。 关键词： 5 - （对羧基苯偶氮）- 2 - 甲基- 8 - 羟基喹啉；光度法；金；固相萃取 中图分类号：0657. 32 文献标识码：B 文章编号：l00l - l277（2007 ）04 - 0049 - 03 物质研制中心；使用时，稀释成 l. 0!g / mI 标准工作 0 引 言 溶液。 金是一种重要的贵金属，也是重要的战略、金融资 Tween - 80 溶液： = 2% ，用水配制。 # 源。长期以来，人们对金的测定研究做了很多工作，但 CPAO 溶液：用无水乙醇配制成! = 0. 05% 的水 光度法仍然是最常用的手段之一［l］。光度法测定金的 溶液。 传统方法是使用显色剂硫代米蚩酮（TMK ）及其衍生 柠檬酸氢二钠- 氢氧化钠缓冲溶液：pH = 5. 5 。 物［2 ，3 ］，但测定时铂、钯、汞、银等干扰严重，需预先分 以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 离，一般采用活性炭吸附柱分离。目前，开发用于测定 l. 2 显色剂的合成与鉴定 金的杂环偶氮类试剂比较常见的是偶氮若丹宁 类［4 ~ 6 ］。笔者合成了新试剂5 - （对羧基苯偶氮）- 2 - 甲基- 8 - 羟基喹啉（CPAO ），对它与金的显色反应 做了研究，并结合Waters Sep-Pak” Cl8 固相萃取小柱 对试样进行了预处理，对矿样中的金进行了测定，建立 了一种测定矿样中微量金的新方法。 l 实验部分 l. l 主要仪器和试剂 722 型分光光度计（上海菁华科技仪器有限公 将0. 72g（0. 0lmOI ）亚硝酸钠溶解于l0mI 水中， 司）， lcm 吸收皿。pHS - 2C 型酸度计（上海雷磁仪 冷却至5C 。另将l. 37g（0. 0lmOI ）的对氨基苯甲酸 器厂）。Bruker AV - 500 型核磁共振仪。IR - 450S 溶解于l5mI（l + l ）盐酸中，冷却至低于5C ，缓慢搅 型红外光谱测定仪。