第二部分 第十三章 TEM.pptVIP

第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理 01 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 02 第三节 样品的制备 03 CONTENTS 目录 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 （1）分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离。 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 （1）分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。 晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像 （2）放大倍数 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 目前高性能TEM的M范围为80-100万倍。 不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。 说明 人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜（OM）约0.2μm。 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。 OM分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。 OM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。 （2）放大倍数 测定晶格分辨率常用晶体 晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像 第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理 01 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 02 第三节 样品的制备 03 CONTENTS 目录 （3）加速电压 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的λ和E。 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。 第三节 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。 一、支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。 一、支持膜法 一、支持膜法 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 二、晶体薄膜法 块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求： ① 制备过程中不引起材料组织的变化。 ② 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。 ③ 具有一定的强度。 二、晶体薄膜法 薄膜样品制备步骤： ① 切取：切取薄块（厚度0.5mm） ② 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm） ③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。 终减薄方法： 双喷式电解抛光减薄 离子减薄 二、晶体薄膜法 三、复型法 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。 复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 ① 一级复型塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。 三、复型法 ① 一级复型塑料一