有机聚合物毛细管色谱柱的制备和评价.pdf

摘要 摘 要 毛细管色谱微径柱是在常规色谱柱小型化的基础上，伴随着精密加工制造 技术进步和新材料的出现而发展起来的一种新型色谱柱制造技术。 使用新型毛细管色谱微径柱来代替传统的色谱柱能有效的减少固定相与流 动相的使用量，样品消耗少，环境污染小，背压低，渗透性好，可使用较小颗 粒的固定相且易与其它检测器(如质谱)在线联用。 本文采用原位聚合法和高压匀浆填充法制备了有机聚合物类型的毛细管色 谱微径柱，并对其在毛细管电色谱和微流液相色谱中的应用进行了研究。 正文共分五章： 静． 第一章：毛细管电色谱和微流液相色谱文献综述。 篱 第二章：使用微波辐射法和高压匀浆法制备了苯乙烯类毛细管整体柱，填 充柱。通过自组装微流液相系统，毛细管电色谱仪对其柱效，柱寿命，柱重现 性等关键参数进行了评价。结果显示该方法快速，简单，易于实现。 第三章：采用原位聚合法以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体同时又作电渗流 改渗剂，乙二醇二甲基丙烯酸I酯(EDMA)为交联剂，甲苯、异辛烷为致孔剂， ’谚 t錾 1800为光引发剂制备了甲基丙烯酸类毛细管整体柱，结合高压匀浆法制 Irgacure 备了毛细管串联柱、填充柱。对其色谱行为进行了研究，均显示出反向色谱的 特征。 第四章：通过紫外光引发方式实现了丙烯酰胺颗粒固定化柱的制备，并用 于微流液相色谱的分离分析。首先制备一临时塞，高压匀浆法填入C，。固定相后 充入丙烯酰胺聚合溶液进行固载。上机实验结果表明其良好色谱性能，实现了 模型化合物硫脲、苯、奈和联苯四种物质的基线分离，最大理论塔板数可达 39260／m。 第五章：考察了自组装微流液相装置中分流系统改进的影响。由四通双分 流系统取代三通单分流系统可有效的避免分流管堵塞对泵造成损伤，更加精确 的调控流动相微升级流速，提高系统稳定性。与商品化毛细管微径柱进行了性 能对比，证实自制微径柱性能合格，满足实验要求。 关键词：毛细管液相，毛细管电色谱，整体柱，填充柱，颗粒固定化柱。 micro—columnisanew of Capillarychromatography manufacturingtechnology column．Itisbasedontheminiaturizationofconventional chromatographic columnandcarriedoutwiththeadvancementof chromatographic precision andthe ofnewmaterials． manufacturingtechnologyemergence new micro—columnto theconventional UsingCapillarychromatography replace columnhasthe the chromatographicfollowingadvantages：decreasing consumption of andmobile environmental stationary