中药制剂中各类化学成分分析课件.ppt

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第五节 挥发性成分分析 一.结构特征及理化性质 二.定性鉴别 3.气相色谱法 三.含量测定 四、常见挥发性成分分析 P.161 第六节 木脂素类成分分析 一.结构特征及理化性质 二.定性鉴别 三.含量测定 四、常见木脂素成分的分析 P.166 第七节 其他类型成分分析 一. 有机酸类成分分析 3.定性鉴别 - TLC 4.含量测定 5.常见有机酸类成分分析 二、环烯醚萜类成分分析 3.含量测定 4.常见环烯醚萜类成分分析 三、香豆素类成分分析 2.结构特征及理化性质 4.含量测定 (2)薄层扫描法 可用硅胶GF254薄层,检测荧光熄灭斑点; 也可用硅胶G薄层,用显色剂显色后测定 (3)荧光分光光度法 TLC分离 对于能产生荧光的环烯醚萜苷类成分,可用荧光法测定其含量。利用薄层色谱将样品分离,紫外灯下定位,刮取与对照品相应的斑点,离心后取上清液,测定 (4)分光光度法 TLC分离 利用环烯醚萜苷与某些试剂的呈色反应,于分光光度计上测定吸收度进行定量分析。 栀子苷(geniposide) -HPLC,TLCS 龙胆苦苷(gentiopicroside) -HPLC,TLCS, 荧光法,TCL-UV 梓醇(catalpol) -HPLC 桃叶珊瑚苷(aucubin) -HPLC,TLCS 獐牙菜苦苷(swertiamarin) -HPLC 1.概述 香豆素是邻羟基桂皮酸的内酯,具有芳香气。在中药白芷、秦皮、独活、柴胡、补骨脂、蛇床子中都含有这类成分。 在植物中,它们往往以游离状态或与糖结合成苷的形式存在,且大多数存在于植物的花、叶、茎、果中。 结构特征 : 香豆素是一类内酯衍生物,香豆素分子中苯环或吡喃酮环上常有取代基存在,如羟基、苯基、异戊烯基等。按其基本的环状结构形式,分为简单香豆素类、呋喃香豆素类、吡喃香豆素类、其它香豆素类 。 理化性质 (1) 物理性状:以游离状态存在的香豆素类成分多具有较好的结晶,且大多有香味。分子量小的有挥发性,能随水蒸气蒸出,并能升华。能溶于沸水,难溶于冷水,易溶于甲醇、乙醇、氯仿和乙醚。香豆素苷多无香味和挥发性,也不能升华,能溶于水、甲醇和乙醇,难溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。 (2)显色反应 异羟肟酸铁反应 与酚羟基反应 (3)紫外光谱特征 3.定性鉴别 (1)化学反应法 利用香豆素类成分具内酯结构的特点,可发生异羟肟酸铁反应; 具有酚羟基取代的香豆素可与三氯化铁试剂反应而产生不同的颜色;若酚羟基的对位无取代时,可与重氮化试剂生成红色至紫红色偶氮染料; 也可利用香豆素分子在碱性条件下内酯环被水解后所生成的酚羟基,如果其对位(即C6位)无取代基存在,可与Gibbs试剂[2,6一二氯(溴)苯醌氯亚胺]反应产生蓝色。 (2)荧光法 羟基香豆素大多能产生荧光,利用此性质可进行定性鉴别。可直接观察提取溶液的荧光,也可观察薄层斑点荧光。荧光的颜色、强弱与取代基的种类和位置有关。 (3)薄层色谱法 因大多香豆素类成分具有荧光,可用薄层色谱荧光法进行鉴别,用对照品或对照药材作对照。不具荧光或荧光强度较弱的香豆素可用显色剂或喷洒碱溶液以增强荧光再进行观察。 1、分光光度法 2、薄层扫描法 3、荧光光度法 4、高效液相色谱法 5、气相色谱法 四、单萜及二萜类成分分析 五. 多糖类成分分析 1.气相色谱法 方法:一般气相色谱 闪蒸气相色谱法 顶空气相色谱法 闪蒸气相色谱法——将样品置闪蒸器内,在一定温度下,挥发性成分气化,被载气带入色谱柱进行分析 顶空气相色谱——在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中挥发性成分的含量 固定液——聚乙二醇类、聚酯类、硅氧烷类和阿皮松类等,大多采用极性固定液 单萜:极性固定液(沸点接近) 倍半萜:极性、非极性固定液 含氧萜类衍生物:如含醇、醛、酮、酯等挥发油类成分,极性固定液聚乙二醇和聚酯类分离效果较好 色譜柱:石英毛细管柱 检测器:氢火焰离子化检测器(FID) 定量方法: (1)测定已知成分,含量较高且分离度好,多用内标法 (2)有未知成分,不加校正因子的归一化法 (3)外标法 准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响较大 供试品前处理 原料药材:粉碎后,直接水蒸气蒸馏,所得挥发油用乙醚、石油醚提取 制剂:有机溶剂提取 2.高效液相色谱法 挥发性成分有些具有紫外吸收,如芳香族化合物类(桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、茴香脑

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