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巴比妥酸的制备（半微量） 一、实验目的  通过制备巴比妥酸了解杂环化合物的合 成  练习无水实验操作 二、实验原理  巴比妥酸是一种镇静催眠药。用丙二酸 二乙脂和尿素在乙醇钠存在下形成双酰 胺环，互变为咪啶环。  本实验采用直接合成法  反应式： 三、实验装置 四、试剂与仪器  试剂：丙二酸二乙脂，金属钠，尿素， 无水乙醇，浓盐酸，无水氯化钙  仪器：二口烧瓶，冷凝管，干燥管，玻 璃漏斗，吸滤瓶，电磁加热搅拌器 五、实验操作  二口烧瓶中放入10ml无水乙醇，装好冷凝管， 冷凝管上端装有无水氯化钙干燥关，从另一瓶 口中加入1g切成小块的金属钠，开动电磁搅 拌。  待钠完全溶解后，准确量取3.25ml丙二酸二乙 脂，加入烧瓶中搅拌均匀，加入1.2g干燥过的 尿素，然后用6ml无水乙醇冲洗瓶口，盖上瓶 塞。电磁搅拌下水浴回流1.5h。  反应后形成的粘稠的白色半固体物，加 入15ml热水，再用盐酸酸化至pH=3,得 到澄清溶液，趁热过滤除去杂质，冰水 冷却滤液使其结晶。  抽滤，用少量水洗涤，得白色棱柱形结 晶。 六、注意事项  本实验所用仪器和药品均应保证无水。  丙二酸二乙脂可进行减压蒸馏收集82～ 84度/1.066Kpa 的馏分。  反应产物在水溶液中析出时为有光泽结 晶，放置后装化为粉状。粉状物有较正 确的熔点。