第四章药物制剂分析.pptVIP

主要内容 教学要求 制剂分析复杂； 分析项目及要求不同； 对分析方法的要求不同； 含量结果表示和限度要求不同； 注意取样的代表性。 小 结 26g 淀粉 42g 糊精 Q.S. 乙醇(50%) 1000片 制成 0.7g 硬脂酸镁 5g 核黄素 例：核黄素片 薄层色谱法 Thin Layer Chromatography ( TLC ) 将固定相涂布在玻璃、塑料或金属板上形成薄层，在此薄层上进行色谱分离的方法。 1. 比移值（Rf） 最佳范围 0. 3 ～ 0. 5 可用范围 0. 2 ～ 0. 8 l l0 溶剂前沿 原点 2、操作方法 吸附剂 硅胶 氧化铝 聚酰胺 硅胶H、G、HF254 (1) 薄层板的制备 涂布 无粘合剂 有粘合剂 活性高的薄层板 极性较弱的展开剂 极性较强组分 极性较弱组分 活性低的薄层板 极性较强的展开剂 2、操作方法 (2) 点样 (3) 展开 2、操作方法 (4) 斑点定位 直接观察 观察荧光 显色反应 无 288 200 二部 2064 50 16 1510 一部 2005版 无 275 169 二部 1344 55 3 842 一部 2000版 无 250 125 二部 530 8 无 147 一部 1995版 合计 含量测定 检查 鉴别 3、应用 3、应用 （1）鉴别 —— 对照品法 Rf样＝Rf对 颜色 对照品 供试品 供试品 对照品 供试品溶液 对照品溶液 ——适用于杂质已知并有杂质对照品的情况. （2）杂质检查 3、应用 供试品 对照品 供试品溶液 对照品溶液 ——供试品的稀溶液 规定供试品杂质斑点的个数 杂质斑点与对照液主斑点比较，不得更深 1．含量均匀度的检查 ① 取供试品10片, 分别测定每片的相对含量X ② 求其均值 和标准差S X ③ A = |100 - | X 检查方法： 二、片剂含量均匀度检查和溶出度测定 1．含量均匀度的检查 结果判断： ② A+S＞15.0 不符合规定 符合规定 ① A+1.80S≤15.0 复 试 ⑤ A+1.45S＞15.0 不符合规定 ④ A+1.45S≤15.0 符合规定 ③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试 S A 26 —— 药物从片剂等固体制剂在规定条件下溶出的速度和程度。 2．溶出度的测定 一般用于难溶性药物的检查； 凡检查溶出度的制剂不再检查崩解时限。 二、片剂含量均匀度检查和溶出度测定 第一法 转篮法 第二法 浆法 第三法 小杯法 2．溶出度的测定 检查方法： 二、片剂含量均匀度检查和溶出度测定 取6片测定溶出度； 37±0.5℃恒温下测定； 通常规定限度（Q)为标示量的70% 。 2．溶出度的测定 二、片剂含量均匀度检查和溶出度测定 2．溶出度的测定 Q Q－10% 取6片测定溶出量 6片溶出量 平均溶出量 1~2片 31 合格！ 合格！ 2．溶出度的测定 Q Q－10% 1片 1片（12） 平均溶出量 31 平均溶出量 Q-20% 另取6片 复试 第三节 注射剂的分析 注射剂的常规检查 不溶性微粒的检查 装量限度检查 可见异物检查 热原/内毒素、无菌检查 注射剂的常规检查 1．装量限度检查 注射液的装量 注射用无菌粉末的装量差异 ±5% 0.50g以上 ±15% ±10% ±7% 0.05g及以下 0.05g以上至0.15g 0.15g以上至0.50g 装量差异限度 平均装量 注射剂的常规检查 2．可见异物检查 灯检法 光散射法 3．无菌 直接接种法 薄膜过滤法 热原 家兔法 细菌内毒素 鲎试验法 注射剂的常规检查 4．热原或细菌内毒素 —— 控制能引起体温升高的物质 注射剂的常规检查 5．不溶性微粒 静脉注射用注射剂 光阻法 显微计数法 方法: 片剂的常规检查项目、检查方法、结果判定； 片剂的特殊检查、适用范围、检查方法、结果判定； 注射剂的常规检查项目，检查方法 15 1000 60000300,000级 10 500 20000 3500000 100,000级 3 100 2000 350000 10,000级 1 5 0 3500 100级 沉降菌/皿 浮游菌/m3 ≥5mm 0.5mm 微生物最大允许数 尘粒最大允许数/m3 洁净度 级别 热 原 —— 微量即能引起恒温动物体温异常升高的物质的总称。 耐热性 可滤过性 易被吸附性 不挥发性 水溶性 不耐酸碱性 热 原 注射用