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电感耦合等离子体发射光谱仪 Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ICP - AES ICP用户培训提要 一、ICP发射光谱概述及分析原理 二、仪器 三、ICP的分析参数 四、应用中的一些问题 五、其它 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 氢原子的玻尔模型 (基态) 激发 发射 能级图 原子光谱的产生 定量分析 某个波长的强度和该元素的浓度成正比 原子发射光谱仪 电感耦合等离子体 ICP ICP- AES 多元素测定 ICP ICP各区域的温度 ICP各区域的分布 二、仪器 1.ICP光源 RF发生器 ICP矩及进样系 独特的双观测结构 2.光谱仪和检测器 OPTIMA 4000 OPTIMA 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 ICP光源主要部件 RF发生器 27.12MHz---40.68MHz 大功率管---固态电路 体积 15 X 15 X 10 cm3 ICP炬 可拆卸 双向观测 进样系统 正交雾化器 耐腐蚀雾室 质量流量计 0.01升/分 Optima 5000DV 固态 RF 发生器的特点 可靠性和稳定性更好 无需使用大功率管 热平衡时间短 无需进行 RF 功率校正 更高的能量传输效率可达77% 而大功率管只有 50% 小体系低功耗 ICP 观测方式 ICP各区域的分布(轴向) PHZ (予热区) IRZ (开始发射区) NAZ (正常观测区) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states ICP-AES 的发展 照相法 ICP多道直读光谱仪 PMT ICP单道直读光谱仪 PMT ICP全谱直读光谱仪 CCD 传统单道多道光谱仪简图 全谱直读光谱仪简图 OPTIMA 5000DV 光 学 系 统 设 计 思 想 紫外区: ICP主要谱线集中在紫外区 除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以内 灵敏度: 光通量 大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜 透射率 紫外区用光栅代替棱镜 分辨率: 色散率 光栅刻线 焦距 狭缝宽度 二档狭缝 相元宽度12.5u 像差 抛物面准直镜Schmidt光栅消除聚光镜 球面像差 Optima 5300 DV 精湛的光学系统 光学系统优异的性能 与分辨率成正比的光学参数 光栅宽度:160mm 中阶梯光栅刻线密度:79 条/mm 闪耀角:63.4 焦距: 0.5m 消像差:抛物面准直镜 Schmidt光栅 与灵敏度成正比的光学参数 光栅面积 :80×160mm 保障了大光通量 大光圈: f /6.7 能量大 OPTIMA5000和其他光谱仪 光通量的比较 面向实际分析的检测器SCD 235个子陈列5000多条谱线——包含ICP分析所需全派部谱线避免无用的大量存储空间 每个陈列编上地址码——迅速读数个CCD顺序读出节省时间 每个每个陈列包括一套照相快门和信号处理放大系统——自动接谱线强弱选定积分时间(低至1毫秒)避免信号饱和 每个陈列到四周设有屏蔽——超饱和也不会溢出到其它陈列 SCD 子阵列原理图 SCD 检测器的特点 检测噪声低 量子效率高尤其在紫外区 避免溢出效应 检测速度快 OPTIMA 2100DV IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII
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