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- 2016-03-09 发布于湖北
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在某些情况下需多加一些淀粉溶液,方能出现碘-淀粉的特征蓝色。 对固体试样可取数毫克与数毫克干燥的碘化钾及碘酸钾共同研磨。观察若有碘的棕色出现,即表明为正结果。如果这时判断发生怀疑可在混合物中加入5滴水及5滴淀粉溶液,在进行观察后作决定。 结果与讨论 羧酸衍生物的检验 羟肟酸铁试验 羟肟酸与三氯化铁的弱酸性溶液中形成有颜色的可溶性的羟肟酸铁。反应过程如下: 试验方法:(检验羧酸及其衍生物):取0.1g试样于一小试管中,加入6滴氯化亚砜。将试管浸入沸水浴中加热,是混合物煮沸2分钟,然后加入1ml正丁醇。若有沉淀出现,再逐滴加入丁醇,并继续加热直到沉淀溶解为止。将试管冷却,加入1ml水使过量的氯化亚砜水解,加入1mL1mol/L盐酸羟胺溶液,然后加入足够量的5mol/L氢氧化钾溶于80%乙醇溶液中,使混合溶液对石磊试纸呈碱性反应。将混合物加热至沸然后冷却。用稀盐酸将所得反应混合物酸化,然后逐滴加入10%三氯化铁溶液,若有深红色或紫红色出现,即表明为正结果。 羧酸衍生物的检验 本试验不仅适用于羧酸的检验,而且对酰卤、酸酐、脂类和酰胺等羧酸衍生物都给出正结果。酚类与烯醇类在稀酸溶液中,与三氯化铁的颜色反应不明显。 检验酰卤和酸酐:将30mg试样加入一小试管中,再加入1mol/L羟铵盐酸盐的甲醇溶液,2滴6mol/L盐酸,温热2分钟再煮沸,然后冷却,加入5滴10%的三氯化铁溶液,显示出红
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