第一章卫生理化检验技术概述资料.pptVIP

灰化 仪器、设备 固相萃取装置 升华法是利用固体样品中待测组分具有升华的性质，通过加热使其升华再冷凝，实现被测组分与干扰组分分离。 Eg：食品中砷、汞的测定 沉淀法。 Eg：食品检验中蛋白质的分离 吸附法。 Eg：食品中人工合成色素的测定 透析法。 Eg：食品中糖精钠的测定 离子交换法。 特点：操作简便、速度快、选择性好、灵敏度高、应用广泛、易自动化。 适用范围：微量、超微量分析。 分类：电化学分析法、色谱法、光化学分析法。 检验报告样本 第五节 检验工作的质量保证 目的： 把检测误差（系统误差、随机误差）控制在容许的限度内，获得准确可靠的检测结果。保证质量控制的效果和监督执法的科学性、权威性、公正性。 内容： 1.为提高检验结果准确度和精密度所采取的质量控制措施。 2.对质量控制的效果进行质量评价。 1.绝对误差：表示测量值与真值的差。 绝对误差= 测定值－真值 偏 差 = 测定值－平均值 2.相对误差：表示误差在真值中所占的百分率。 ??? 采样现场的质量控制 采样器材的准备：合适，清洁，正常 样品的采集：空白样，平行样，重复样，加标样 样品的保存：密封，避光，冷藏或冷冻 实验室检测过程的质量控制 建立科学的质量管理体系 选择适宜的测定方法 检测操作的规范化 检测结果处理的质量控制 多次读数取平均值——减小随机误差 有效数字及修约 绘制标准曲线 实验室内部质量控制 （自我控制和评价） 质控图的绘制 质控图的应用 质控图的校正 实验室间检验质量控制 （室间质控） 主持：上级实验室或主管实验室 做法：选定统一的测定方法、检测项目——质控样品提供（主持），检测并上报结果（各实验室）——对结果统计分析、质量评价（主持），下发——对照、查、纠（各实验室） 定义：挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。 应用：被测组分的分离；除去干扰组分。 方法：气化、蒸发、蒸馏、升华、顶空法等 三、挥发分离法 气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物，从样品溶液中逸出供分析测定。 Eg： SnCl2+ HgCl2→ SnCl2+ Hg （吹到测汞仪中） 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。 Eg: S2-+2H+ →H2S 挥发分离法——（1）气化法 蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出，达到分离的目的。当样品中含有受热易分解的组分时，通过减压便可以在更低的温度，甚至室温下，使挥发性组分气化。 Eg：食品中水分的测定、水中溶解性总固体的测定 挥发分离法——（2）蒸发法 在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏出来。借助蒸馏装置，将具挥发性的组分与水或其他溶剂一起释放出来，然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。 分类：直接蒸馏法、水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法 挥发分离法——（3）蒸馏法 直接蒸馏法装置图 将样品溶液置于烧瓶中，热源直接加热烧瓶。适用于沸点在40-150℃之间的物质。如水中氨氮、氟化物、氰化物等水样预处理。 水蒸气蒸馏法装置图 由于样品中的某些组分，特别是有些有机化合物，沸点较高 ，有容易受热分解的时候，建议采用水蒸气蒸馏法。将水蒸气通入盛有样品的烧瓶，一方面水蒸气给样品加热，使被测组分蒸发；一方面样品中的可挥发被测组分被水蒸气携带出来。加热温度不会超过100℃，适用于具有一定蒸汽压而沸点较高的组分。如水中挥发酚的测定。 减压蒸馏装置图 在低于常压的条件下进行蒸馏。适用于高沸点、易分解的有机化合物的蒸馏分离。减压可降低沸点，因而可以在较低的温度下蒸馏，防止组分分解。 挥发分离法——（4）升华法 顶空法是利用待测组分的挥发性，在密闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中挥发出来，在进行测定。 分：静态顶空法， 动态顶空法 挥发分离法——（5）顶空法 静态顶空法 动态顶空法 动态顶空法一般和分析仪器一起配套使用，向样品中不断通入氮气，挥发性成分随氮气一起排出，进入右边的检测仪器中检测。因为用 分析仪器，灵敏度高，可以测定痕量低沸点组分。 静态顶空法：将样品置于密闭容器中，保持恒温状态，经过一段时间后达到平衡。用注射器抽出上层的空气，用于测定。简便，灵敏度低。 四、其他分离方法 小 结 方法 应用 基本原理 有机质