003滑石粉检验操作规程(2015年版)解析.docVIP

文件标题 滑石粉检验操作规程 文件编码 FL-JY/AK-SOP-003 版本号 05 起草人 起草日期 2015 年　　月　　　日 审核人 审核日期 2015年　　月　　　日 批准人 批准日期 2015 年　　月　　　日 生效日期 2015 年　　月　　　日 页 数 共 18页 1. 主题内容与适用范围 本规程规定了滑石粉的检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。 本规程适用于辅料滑石粉的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药典》2015年版四部 企业内控标准 3. 职责 3.1质量保证部负责对滑石粉检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2质量控制部负责对滑石粉检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状 本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末，有滑腻感。 本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶解。 4.2鉴别 4.2.1 取本品0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊， 4.2.2 取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤滤渣4～5次。取滤渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。 4.2.3 本品的红外光谱吸收图谱应在3677cm-1±2 cm-1 、1018cm-1±2 cm-1、 669cm-1±2 cm-1,波数处有特征吸收。 4.3 检查 4.3.1 酸碱度 取本品10.0g，加水50ml，沸煮30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 4.3.2水中可溶物 取本品5g，精密称定，置100ml烧杯中，加新沸放冷的水50ml，加热煮沸30分钟后，冷却，用经105℃干燥至恒重的4号垂容坩埚滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg（0.1%）。 计算： 水中溶解物%＝ 式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；　　m2：干燥后蒸发皿重g； 4.3.3酸中可溶物 取本品约1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称重，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10.mg（2.0%）。 计算： 酸中可溶物%＝ 式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；　　m2：干燥后蒸发皿重g； 4.3.4 石棉 取本品，照X射线粉末衍射法测定不得检出石棉特征峰。 实验条件：C u Ka辐射石墨单色器，管压40kV，管流40mA, 连续扫描方式，2θ扫描范围为10°～13°及24°～26°，扫描步长为每分钟0.02°，在10.5°±0.1°2θ处特征峰为角闪石特征峰，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰，需将样品置光学显微镜下观察，如发现有细针状纤维状物，且长短径比大于20或长于50um,判定为样品中含有石棉；或发现以下情形中至少两项，也可判定样品中含有石棉：成束状的平行纤维；纤维束呈发散性末端；纤维状物呈薄针状；有单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。 4.3.5 炽灼失重： 取本品2 g，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，减失重量不得过5.0%。 4.3.6 铁 取本品约10g，精密称定，置锥形瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水30ml分次洗涤容器及滤渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另精密量取铁标准溶液适量，用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成1ml中含铁5～10μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（第一法），在248.3nm的波长处测定，计算，即得，含铁不得过0.25%。 X（%）＝×100% 式中： X-试样中铁