012明胶检验操作规程(2015年版)解析.docVIP

文件标题 明胶检验操作规程 文件编码 FL-JY/AK-SOP-012 版本号 05 起草人 起草日期 2015 年　　月　　　日 审核人 审核日期 2015 年　　月　　　日 批准人 批准日期 2015 年　　月　　　日 生效日期 2015 年　　月　　　日 页 数 共 12页 1. 主题内容与适用范围 本规程规定了明胶检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。 本规程适用于辅料明胶的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药典》2015年版二部 企业内控标准。 3. 职责 3.1质量保证部负责对明胶检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2质量控制部负责对明胶检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状： 本品为微黄色至黄色、透明或半透明、微带光泽的薄片或粉粒；无臭；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。 本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶，在醋酸中溶解。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 4.2.2 取鉴别（4.2.1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 4.2.3 取本品，加钠石灰，加热，即发生氨臭。 4.3 检查 4.3.1 凝冻浓度： 取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80 ml，在15～18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。 4.3.2 酸碱度： 取本品1.0g，加入热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，照《pH值测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-009）依法检验，选取苯二甲酸盐标准缓冲液和硼砂标准缓冲液校正仪器,pH值应为3.6～7.6。 4.3.3 透光率： 取本品2.0 g，加50～60℃水溶液并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照《紫外-可见分光光度法操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-028）,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不低于50%和70%。 4.3.4 电导率 取本品1.0g，加不超过60℃的水溶解并制成1.0%的溶液，作为供试品溶液；另取水100ml作为空白溶液。将供试品溶液与空白溶液置30℃±1℃的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率值应不得过5.0us/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，不得过0.5us/cm。 4.3.5 亚硫酸盐： 取本品20 g，置长颈圆底烧瓶中，加水50 ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50 ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性）20 ml中，至馏出液达80 ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过1.0ml。 4.3.6 过氧化物 取本品10 g，置250ml具塞烧瓶中，加水140 ml，放置2小时，在50℃的水浴中加热使迅速溶解，立即冷却，加硫酸溶液（1→5）6ml、碘化钾0.2g、1%淀粉溶液2ml与0.5%钼酸铵溶液1ml，密塞，摇匀，置暗处放置10分钟，溶液不得显蓝色。 4.3.7 干燥失重： 取本品约1g，精密称定，置于105℃干燥15个小时，照《干燥失重测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-005）依法测定。减失重量不得过15.0%。 4.3.8 炽灼残渣： 取本品1.0 g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气出尽后， 在500～600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。照《炽灼残渣检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-006）依法检查，遗留残渣不得过2.0%。