《高级仪器分析技术》实验一.ppt

《高级仪器分析技术》实验 食品与营养保健学院 目录 《高级仪器分析技术》实验一 水的纯度测定及 电导率仪的使用 一、电导率仪的使用 液体中的电流流动 电导率 以数字表示溶液传导电流的能力。 在国际单位制中，电导率的单位称为西门子每米（S/m），其它单位有：mS/m，S/cm，μS/cm。 1S/m=1000mS/m =1000000S/m =10mS/cm =10000μS/cm 电阻率的倒数为电导率，用希腊字母κ表示，κ=1/ρ 。除非特别指明，电导率的测量温度是标准温度（ 25 °C ） 物理意义 电导率是表示物质导电的性能。电导率越大则导电性能越强，反之越小。另外：电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数。 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系，当它们的浓度较低时，电导率随着浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。 应用领域 电厂-水处理； 　　 水厂和污水厂-废水处理； 　　 造纸-生产过程/废水处理； 　　 化工炼油-生产过程/废水处理； 　　 冶金和采矿-生产过程/废水处理； 　　 食品和饮料-生产过程/废水处理； 　　 医药行业-生物反应和发酵/废水处理； 半导体-生产过程/废水处理/高纯水生产。 测量原理 - 电导式测量原理 将相互平行且距离是固定值L的两块极板（或圆柱电极），放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势。然后通过电导仪测量极板间电导。 电导率的测量需要两方面信息。一个是溶液的电导G，另一个是溶液的几何参数S。电导可以通过电流、电压的测量得到。根据关系式S=κ×G可以等到电导率的数值。 测量原理 电导率仪 电导率测定仪是一款多量程仪器，能够满足从去离子水到海水等多种应用检测要求。仪器能够提供温度补偿，并能设置温度系数，因此能够用于测量温度系数与水不同的液体样品。 仪器测量原理 影响因素 温度：电导率与温度具有很大相关性。金属的电导率随着温度的增高而降低。半导体的电导率随着温度的增高而增高。在一段温度值域内，电导率可以被近似为与温度成正比。为了要比较物质在不同温度状况的电导率，必须设定一个共同的参考温度。电导率与温度的相关性，时常可以表达为，电导率对上温度线图的斜率。 掺杂程度：固态半导体的掺杂程度会造成电导率很大的变化。增加掺杂程度会造成高电导率。水溶液的电导率高低相依于其内含溶质盐的浓度，或其它会分解为电解质的化学杂质。水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等等的重要指标。水越纯净，电导率越低（电阻率越高）。水的电导率时常以电导系数来纪录；电导系数是水在 25°C 温度的电导率。 　　 各向异性：有些物质会有异向性(anisotropic) 的电导率，必需用 3 × 3 矩阵来表达（使用数学术语，第二阶张量，通常是对称的）。 电导率测量为什么需要温度补偿? 电导率测量是与温度相关的。温度对电导率的影响程度依溶液的不同而不同，可以用下面的公式求得： 　　 Gt = Gtcal{1 + α(T-Tcal)} 　　 其中： 　 Gt = 某一温度（°C）下的电导率 　　 Gtcal = 标准温度（°C）下的电导率 　　 Tcal = 温度修正值 　　 α = 标准温度（°C）下溶液的温度系数。 （DDS-11C型对被测液能作标准温度系数2%） 下表列出了常用溶液的α值。要得到其他溶液的α值，只要测量某个温度范围内的电导率，并以温度为纵轴绘出相应的电导率的变化曲线，与标准温度相对应的曲线点为该溶液的α值。 使用方法 开机：按下电源开关，预热30min。 测量： （1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。 （2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。 （3）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。 在测量过程中，若显示屏首位为1（溢出），这表示被测溶液的电导率值超出量程范围，此时应将【RANGE】旋钮旋到高一档进行测量，或者将样品稀释一定倍数进行测量。 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。 电极常数选择 校正方法 维护保养及注意事项 测量低电导值的溶液时，请先在超纯水中清晰并浸泡2个小时以上。 测量过程中，从甲溶液转到乙溶液时，先用蒸馏水清洗后，在用乙溶液清洗，不能用滤纸擦拭。 电极使用完毕后应该清洗干净，甩干后妥善保存（可浸泡在纯水中保存），避免碰撞损坏。 防止电极的插头和引线潮湿，否则将会出现测量误差