X射线衍射课件分析报告.ppt

第二章X射线的晶体学基础 小结 总结 第三章X射线的衍射原理 第四章X射线的衍射强度 一些滑移面消光特点 一些螺旋轴消光特点 各晶面族的多重因子列表 德拜相机 相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。 这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 德拜相机 立方晶体衍射花样的特点 立方晶体的面间距公式为： 将上式代入布拉格方程有： 上式中，λ2/4a2对于同一物质的同一衍射花样中的各条衍射线是相同的，所以它是常数。由此可见，衍射花样中的各条线对的晶面指数平方和（h2+k2+l2）与sin2θ是一一对应的。令N = h2+k2+l2，则有： 　Sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:…sin2θn = N1:N2:N3:…Nn 根据立方晶系的消光规律（表５-1），不同的结构消光规律不同，因而N值的序列规律就不一样。我们可以根据测得的θ值，计算出： 　sin2θ1/ sin2θ1，sin2θ2/sin2θ1，sin2θ3/sin2θ1…得到一个序列，然后与表５-1对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。 立方晶体衍射花样的特点 X射线衍射仪法 衍射仪实验中的误差来源 试样高度不正确造成的误差 第六章X射线衍射物相分析 聚焦圆的几何关系 测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0o，r → ∞；θ→ 90o，r → rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的； 因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的，若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的； 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r试样的被照射面积时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内，只要宽度不太大，应用中是容许的。 晶体单色器 图中S为光源，ABC是入射线所能照射的范围，其上任一一点处的的晶面法线均通过N点（此点为各反射面的曲率中心）。从S点出发的X射线，将与各点处晶面法线成同一角度φ，各点的衍射线亦必以同样的角度会聚于焦点F。 晶体单色器既能削除Kβ辐射，又能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底。 辐射探测器 　　X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器、　　　Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。 正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压，没有X射线进入窗口时，输出端没有电流；若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电流脉冲。 X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。 正比计数器 正比计数器的特点 优点：正比计数器的反应速度极快，对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需1μs；它性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低，光子计数效率高，在理想情况下可以认为没有计数损失；正比计数器所给出的脉冲大小和它所吸收的X射线光子能量成正比，故用作衍射强度测定比较可靠，而且还可与脉冲高度分析器联用； 缺点：对于温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压；由于雪崩引起的电压瞬时降落只有几毫伏。 闪烁计数器 闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光，并通过光电倍增管来接收探测的辐射探测器，其结构如图3-12所示。当X射线照射到用铊（含量0.5%）活化的碘化钠（NaI）晶体后，产生蓝色可见荧光。蓝色可见荧光透过玻璃再照射到光敏阴极上产生光致电子。由于蓝色可见荧光很微弱，在光敏阴极上产生的电子数很少，只有6-7个。但是在光敏阴极后面设置了多个联极（可多达10个），每个联极递增100V正电压，光敏阴极发出的每个电子都可以在下一个联极产生同样多的电子增益，这样到最后联极出来的电子就可多达106-107个，从而产生足够高的电压脉冲。 闪烁计数器的特点 优点：闪烁计数器的反应时间极快，其分辨时间可达10-8s数量级，当计数率在105次/s以下时，不致于有计数损失；跟正比计数管一样，它也可以联用脉冲高度分析器； 缺点：闪烁计数器的主要缺点在于背