热分析技术的概述.pptVIP

二、影响热重测定的因素 1. 升温速度? 　　升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10－20K·min-1。 0.42 2.5 10 40 100 240 480 K／min 700 800 900 1000 1100 ℃ 0 100 温度 (℃) 失重（％） * 2．气氛  常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150-180?C出现氧化增重。 400 600 800 1000 1200 温度(℃) 1mg CaCO3? CaO+CO2↑ 失 重 真空 空气 CO2 * 　应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应，是否有爆炸和中毒的危险等。气氛处于静态、还是动态，对试验结果也有很大影响。 气氛处于动态时应注意其流量对试样的分解温度、测温精度和TG谱图的形状等的影响，一般气流速度4